Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6126-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТРИМФОСА В ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

в растительном материале, почве и воде, утв. № 2358-81)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Этримфос (экамет, сатисфар, Сан-197) — 0,0-диметил-0-(2-этил-6-этокси-пиримидил-4)тиофосфат.

OP (OCH ) C H № O PS.

2. Методика определения экамета

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Метод основан на извлечении пестицида из зерна водно-ацетоновым раствором, очистке путем распределения в н-гексане и последующем газохроматографическом определении с использованием термоионного детектора.

2.1.2 Метрологическая характеристика метода

    Минимально детектируемое количество               - 0,1 нг
    Нижний предел определения                         - 0,01 мг/кг
    Размах варьирования                               - 70 - 80%
    Среднее значение определения, %                   - 75,5
    Стандартное отклонение, %                         - 5,3

Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n ~= 75,5 +/- 8,4.

2.2. Реактивы и растворы

Ацетон ч, ТУ 6-09-3513-75.

н-Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.

Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фаза 5% SE-30 на хромосорбе N-AW-DMCS.

Азот осч, ГОСТ 9293-74.

Водород.

Сжатый воздух.

Основной стандартный раствор (ОСР) этримфоса в ацетоне 100 мкг/мл.

Рабочие стандартные растворы 1; 0,5; 0,2 мкг/мл готовят разведением ОСР в ацетоне.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф серии «Цвет» или аналогичный с термоионным детектором.

Аппарат для встряхивания колб.

Холодильник бытовой с морозильной камерой.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М с набором колб емкостью 50, 100 мл, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом.

Делительные воронки на 0,25 — 0,5 л, ГОСТ 8613-75.

Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 0,1 — 1,0 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные на 50 — 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колонки стеклянные к газовому хроматографу длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.

Микрошприцы на 10 мкл, МШ ТУ SE-2.833.024.

2.4. Отбор проб и подготовка к анализу

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды», утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, № 2051-79.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Экстракция

К 25 г средней пробы зерна (ячмень, пшеница), помещенной в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл смеси ацетон — вода (1:1) и экстрагируют трижды, встряхивая по 15 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт объединяют, охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 мин., а затем фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в делительную воронку. Из объединенного фильтрата этримфос реэкстрагируют в н-гексан, прибавляя его порциями 4 x 20 мл, каждый раз встряхивая в воронке в течение 3 — 5 минут. Верхний гексановый слой собирают, фильтруя через слой безводного сульфата натрия. Концентрируют экстракт под вакуумом (при температуре бани не более 40 °C) до небольшого (0,5 — 1 мл) объема. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют точно 2 мл ацетона и анализируют ГЖХ.

2.5.2 Газохроматографический анализ

Хроматограф серии «Цвет-100» или аналогичный с термоионным детектором.

Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3,5 мм.

Фазы — 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).

Температура колонки 160 °C.

Температура испарителя 220 °C.

Скорость газа-носителя азота 22 мл/мин.

Расход водорода 14 — 17 мл/мин.

Расход воздуха 400 мл/мин. -10

Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.

Объем вводимой пробы 4 мкл.

Время удерживания этримфоса 5 мин.

Линейный диапазон определения 0,1 — 6 нг.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе рассчитывают по формуле:

                     C   x V   x H   x V
                      ст    ст    пр    пр

X = --------------------- мг/кг,

                         H   x V  x P
                          ст    а

где:

C — концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом ст в хроматограф, мкг/мл;

V — объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, ст мкл;

H — высота пика стандартного раствора, введенного в ст хроматограф, мм;

H — высота пика исследуемого раствора, мм; пр

V — объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; а

V — конечный объем анализируемого экстракта, мл; пр

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсичными веществами.