---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами\""
number: "6124-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6124-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

# "Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6124-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6124-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНКОНАЗОЛА (ТОПАЗА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>    Пенконазол (топаз, CGA 71818) - 1-/2-(2,4-дихлорфенил)пентил/-IH-1,2,4-
триазол).  Белый кристаллический порошок, Т пл. 60 °C. Растворимость в воде
70  мг/л,  растворим  в большинстве органических растворителей. Предложен в
качестве  фунгицида  защитного  и  искореняющего   действия   для  борьбы с
мучнистой  росой,  паршой,  ржавчиной, септориозом, гнилью в др. в сельском
хозяйстве. ЛД   для крыс 2125 мг/кг.
             50

               Cl
<a id="p100007"></a>          ─── /                                       C  H  Cl N .
    Cl──//   \\──CHCH ──N───N                          13 15  2 3

<a id="p100008"></a>

| 2 / \ |
| --- |

                  3 7-H     N

<a id="p100009"></a>ОБУВ пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны - 1,65 мг/куб. м.
<a id="p100010"></a>Характеристика метода
<a id="p100011"></a>Метод основан на определении топаза хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
<a id="p100012"></a>Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
<a id="p100013"></a>Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,1 нг. Предел измерения ТСХ - 2 мкг.
<a id="p100014"></a>Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,5 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 0,0025 - 0,25 мг/куб. м (ГЖХ), 0,5 - 2,5 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100016"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100017"></a>Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.


## 2. <a id="p100018"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100019"></a>Для ГЖХ
<a id="p100020"></a>Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100021"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.
<a id="p100022"></a>Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100023"></a>Натрия сульфат безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100024"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
<a id="p100025"></a>Стандартный раствор топаза, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
<a id="p100026"></a>Для ТСХ
<a id="p100027"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
<a id="p100028"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.
<a id="p100029"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100030"></a>Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100031"></a>Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
<a id="p100032"></a>Уксусная кислота чда, ГОСТ 61-75, 5-процентный раствор.
<a id="p100033"></a>Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100034"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100035"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100036"></a>Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).
<a id="p100037"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки.


## 3. <a id="p100038"></a>Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100039"></a>Газовый хроматограф типа "Цвет" ("Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100040"></a>Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100041"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100042"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-76, или аналогичный.
<a id="p100044"></a>Посуда стеклянная лабораторная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), ГОСТ 25336-82, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100045"></a>Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.
<a id="p100046"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.


## 4. <a id="p100047"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100048"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы (хранят в холодильнике не более 2-х месяцев).


## 5. <a id="p100049"></a>Проведение измерения


<a id="p100050"></a>Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. С помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют ацетон. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф, а 0,2 мл с помощью микропипетки наносят на ТСХ-пластинку.
<a id="p100051"></a>Метод ГЖХ
<a id="p100052"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100053"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100054"></a>Носитель Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100055"></a>    Температура колонки - 240 °C;
<a id="p100056"></a>                испарителя - 260 °C;
<a id="p100057"></a>                детектора - 260 °C.
<a id="p100058"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
<a id="p100059"></a>Длина колонки 1000 x 3 мм.
<a id="p100060"></a>Время удерживания 1 мин. 35 с.
<a id="p100061"></a>Объем вводимой пробы 2 мкл.

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Линейный диапазон детектирования 0,1 - 10 нг.

</div>



## 6. <a id="p100063"></a>Расчет концентрации


<a id="p100064"></a>Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

                             C x h   x V   x V
                                  пр    ст    общ
<a id="p100065"></a>                         X = --------------------,
                                h   x V   x V
                                 ст    пр    20

<a id="p100066"></a>    где:
<a id="p100067"></a>    V   - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл;
     ст
<a id="p100068"></a>    С - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;
<a id="p100069"></a>    h   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100070"></a>    h   - высота пика пробы, мм;
     пр
<a id="p100071"></a>    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     пр
<a id="p100072"></a>    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
<a id="p100073"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.
<a id="p100074"></a>Метод ТСХ
<a id="p100075"></a>Для определения концентрации пенконазола в воздухе методом тонкослойной хроматографии поступают следующим образом: 0,2 мл полученного раствора с помощью микропипетки на 0,2 мл или микрошприца на 100 мкл наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов топаза, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата.
<a id="p100076"></a>Пластинку хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1). После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС.
<a id="p100077"></a>    После  высушивания  пластинку  обесцвечивают   2-процентным   раствором
лимонной  или  5-процентным раствором уксусной кислоты. Топаз проявляется в
виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне с R  - 0,45 +/- 0,05.
                                                 f
<a id="p100078"></a>    Расчет концентрации
<a id="p100079"></a>    Концентрацию топаза в воздухе вычисляют по формуле:

                                    A x V
<a id="p100080"></a>                               X = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100081"></a>    где:
<a id="p100082"></a>    A  -  количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со
стандартом, мкг;
<a id="p100083"></a>    V - общий объем раствора, мл;
<a id="p100084"></a>    V  - объем аликвоты, нанесенный на пластинку, мл;
     1
<a id="p100085"></a>    V   - объем воздуха, отобранный и приведенный к нормальным условиям, л.

<div align="center">

     20

</div>



## 7. <a id="p100086"></a>Требования безопасности


<a id="p100087"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.



<a id="p100088"></a>

---