---
title: "\"Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "6119-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6119-91"
---

## "Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6119-91)


<a id="p100001"></a>Утверждены
*Министерством здравоохранения СССР*
*29 июля 1991 г. N 6119-91*

<a id="p100002"></a>*МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ*
*ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д*
*И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*
*МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика веществ


<a id="p100004"></a>    *C -C -эфиры 2,4ДМ:*
     *7  9*

<a id="p100005"></a>           *O-(CH ) -COO(C H   - C H  )      М.м. 371,3*
      *// \/     2 3      7 15    9 19       (по октиловому эфиру).*

     */\\ /\*
    *Cl     Cl*

<a id="p100006"></a>    *Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.*
                          *7  9*
<a id="p100007"></a>    *Физические   свойства  -  темная  маслянистая  жидкость.  Растворимы  в*
*органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.*
<a id="p100008"></a>    *C -C -эфиры 2,4Д (октапон):*
     *7  9*

         *___*
<a id="p100009"></a>       *//   \\──OCH COO(C H   - C H  )      М.м. 333,25*
      */\ ___ /     2     7 15    9 19       (по октиловому эфиру).*

    *Cl        Cl*

<a id="p100010"></a>    *Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.*
                          *7  9*
<a id="p100011"></a>    *Физические   свойства   -   темно-коричневая  маслянистая  жидкость  со*
*специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически*
*нерастворимы в воде.*
<a id="p100012"></a>    *C -C -эфиры 2,4,5-ТП:*
     *7  9*

<a id="p100013"></a>               *OCH(CH )-COO(C H   - C H  )  М.м. 387,1*
          *___ /      3       7 15    9 19   (по октиловому эфиру).*
    *Cl──//   \\── Cl*
        *\ ___ /*

       *Cl*

<a id="p100014"></a>    *Химическое    название:   C -C -эфиры   2,4,5-трихлорфеноксипропионовой*
                               *7  9*
*кислоты.*
<a id="p100015"></a>    Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.
<a id="p100016"></a>    Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.
<a id="p100017"></a>    В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.
<a id="p100018"></a>    ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
         7  9

              2. <a id="p100019"></a>Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и
                                       7  9
              2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной
                                 хроматографии


### <a id="p100020"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100021"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100022"></a>Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.
<a id="p100023"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.

##### <a id="p100024"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).
<a id="p100026"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
<a id="p100027"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.
<a id="p100028"></a>Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

##### <a id="p100029"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100030"></a>Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.


### <a id="p100031"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100032"></a>    C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%.
     7  9
<a id="p100033"></a>    C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%.
     7  9
<a id="p100034"></a>    C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%.
     7  9
<a id="p100035"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
<a id="p100036"></a>Бензол, ГОСТ 5955-75, чда.
<a id="p100037"></a>Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.
<a id="p100038"></a>Дифениламин, ГОСТ 5825-70.
<a id="p100039"></a>Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.
<a id="p100040"></a>Реагент устойчив длительное время.
<a id="p100041"></a>Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.
<a id="p100042"></a>    Основной стандартный раствор C -C -эфиров  2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот
                                  7  9
концентрации  1 мг/мл   по  каждому   компоненту  готовят  в  мерной  колбе
вместимостью  100  мл  растворением  навески  0,1000  г  в ацетоне. Раствор
устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике.
<a id="p100043"></a>    Стандартные растворы C -C -эфиров  2,4ДМ;  2,4Д;  2,4,5-ТП-кислот N 1 -
                          7  9
N 6 концентраций 0,03;  0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных
колбах  вместимостью  50  мл  путем  соответствующего разбавления основного
стандартного  раствора  ацетоном.  Растворы устойчивы в течение длительного
времени при хранении в холодильнике.
<a id="p100044"></a>Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.


### <a id="p100045"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100046"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.
<a id="p100047"></a>Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.
<a id="p100048"></a>Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100049"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100051"></a>Микропипетка, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100052"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 50 и 100 мл.
<a id="p100053"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), различной вместимости.
<a id="p100054"></a>Пробирки градуированные со шлифом, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 20 мл.
<a id="p100055"></a>Источник УФ-света.


### <a id="p100056"></a>2.4. Условия отбора проб воздуха


<a id="p100057"></a>Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.


### <a id="p100058"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100059"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100060"></a>Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.

##### <a id="p100061"></a>2.5.2 Условия хроматографирования

<a id="p100062"></a>На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).
<a id="p100063"></a>После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен.
<a id="p100064"></a>    C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен
     7  9
на  светлом  фоне  с R  0,55;  0,67;  0,80  соответственно.  Окраска  пятен
                      f
устойчива.

##### <a id="p100065"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100066"></a>    Количественное  измерение  содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-
                                           7  9
ТП-кислот    проводят   либо    с   помощью   денситометра   по   отношению
интегральных  значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо
путем  измерения  с  помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги
площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.
<a id="p100067"></a>    Концентрацию  C -C -эфиров  2,4ДМ;  2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)
                   7  9
вычисляют по формуле:

                                 G x S   x V
                                      np    2
<a id="p100068"></a>                            X = --------------,
                                S   x V  x V
                                 ct    1    20

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    G - содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;
<a id="p100071"></a>    S  , S   - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;
     np   ct
<a id="p100072"></a>    V  - анализируемый объем раствора пробы, мл;
     1
<a id="p100073"></a>    V  - общий объем раствора пробы, мл;
     2
<a id="p100074"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.


## 3. <a id="p100075"></a>Техника безопасности


<a id="p100076"></a>Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100077"></a>

---