Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии". 6119-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6119-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6119-91)
Утверждены Министерством здравоохранения СССР 29 июля 1991 г. № 6119-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика веществ
*7 9* *O-(CH ) -COO(C H - C H ) М.м. 371,3* *// \/ 2 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).*
*/\\ /\*
*Cl Cl*
Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.
*7 9* *Физические свойства - темная маслянистая жидкость. Растворимы в*
органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.
C -C -эфиры 2,4Д (октапон): 7 9
*___*
*// \\──OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25* */\ ___ / 2 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).* *Cl Cl*
Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
*7 9* *Физические свойства - темно-коричневая маслянистая жидкость со*
специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.
*7 9* *OCH(CH )-COO(C H - C H ) М.м. 387,1* *___ / 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).* *Cl──// \\── Cl*
*\ ___ /*
*Cl*
*Химическое название: C -C -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой* *7 9*
кислоты.
Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.
Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.
В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.
ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. 7 9
2. <a id="p100019"></a>Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и
7 9
2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной
хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.
Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.
2.1.2 Метрологическая характеристика
Нижний предел измерения — 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).
Нижний предел измерения в воздухе — 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
2.1.3 Избирательность метода
Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%. 7 9
C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%. 7 9
C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%. 7 9
Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.
Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.
Реагент устойчив длительное время.
Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.
Основной стандартный раствор C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот 7 9 концентрации 1 мг/мл по каждому компоненту готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в ацетоне. Раствор
устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот N 1 - 7 9 N 6 концентраций 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение длительного
времени при хранении в холодильнике.
Пластинки «Силуфол» производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.
2.3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.
Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.
Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Микропипетка, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
2.4. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 8 — 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Подготовка проб к анализу
Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 — 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.
2.5.2 Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров № 1 — № 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).
После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен.
C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен
7 9 на светлом фоне с R 0,55; 0,67; 0,80 соответственно. Окраска пятен
f
устойчива.
2.5.3 Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5- 7 9 ТП-кислот проводят либо с помощью денситометра по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги
площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.
Концентрацию C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X) 7 9
вычисляют по формуле:
G x S x V
np 2
S x V x V
ct 1 20
G — содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;
S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм; np ct V - анализируемый объем раствора пробы, мл;
1
V — общий объем раствора пробы, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
3. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.