---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны\""
number: "6118-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6118-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6118-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6118-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>4-Родан-2-нитроанилин.

               NO
<a id="p100004"></a>           ___/  2                                    М.м. 195,4.
    CNS──//   \\──NH
         \ ___ /    2


<a id="p100005"></a>4-Родан-2-нитроанилин - желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C. Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
<a id="p100006"></a>ПДК в воздухе рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.


## <a id="p100007"></a>Характеристика метода


<a id="p100008"></a>Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего и азосочетающего реактивов.
<a id="p100009"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.
<a id="p100010"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.
<a id="p100011"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Граница суммарной погрешности определения не более +/- 15%.
<a id="p100014"></a>Измерению не мешают полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины, 4-родананилин.


## <a id="p100015"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100016"></a>4-Родан-2-нитроанилин с содержанием основного вещества не менее 96%.
<a id="p100017"></a>Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
<a id="p100018"></a>Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.
<a id="p100019"></a>Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч.
<a id="p100020"></a>Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100021"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.
<a id="p100022"></a>Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч.
<a id="p100023"></a>Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч.
<a id="p100024"></a>1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда.
<a id="p100025"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", производство ЧССР, размером 150 x 150 мм.
<a id="p100026"></a>Фильтры бумажные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18.
<a id="p100027"></a>Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте.
<a id="p100028"></a>Подвижная фаза - смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
<a id="p100029"></a>Реактив N 1 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.
<a id="p100030"></a>Реактив N 2 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени.


## <a id="p100031"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100032"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100033"></a>Фильтродержатель ИРА-20 оп.
<a id="p100034"></a>Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.
<a id="p100035"></a>Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100036"></a>Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74.
<a id="p100037"></a>Колбы мерные по [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 мл.
<a id="p100038"></a>Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
<a id="p100039"></a>Пробирки градуированные по [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 10 мл.
<a id="p100040"></a>Пипетки по [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), различной вместимости.
<a id="p100041"></a>Воронка конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е.


## <a id="p100042"></a>Отбор проб


<a id="p100043"></a>Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.
<a id="p100044"></a>Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель.


## <a id="p100045"></a>Проведение определения


<a id="p100046"></a>Подготовка проб к анализу
<a id="p100047"></a>Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл.
<a id="p100048"></a>Приготовление стандартной шкалы
<a id="p100049"></a>Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг.
<a id="p100050"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100051"></a>На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.
<a id="p100052"></a>    Пластинку   помещают   в   хроматографическую  камеру.  После  развития
хроматограммы  на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на
воздухе  и  обрабатывают  сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания
реактивом  N  2.  4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого
пятна на светлом фоне с R  0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в течение
                         f

<div align="center">

длительного времени.

</div>



## <a id="p100053"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100054"></a>Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
<a id="p100055"></a>При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                    m x S
                                         X
<a id="p100056"></a>                                M = ------,
                                      S
                                       ct

<a id="p100057"></a>    где:
<a id="p100058"></a>    m - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
<a id="p100059"></a>    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     X
<a id="p100060"></a>    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
     ct
<a id="p100061"></a>При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
<a id="p100062"></a>Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                    M x B
<a id="p100063"></a>                                C = -----,
                                    A x V

<a id="p100064"></a>где:
<a id="p100065"></a>M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
<a id="p100066"></a>A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100067"></a>B - общий объем раствора пробы, мл;

<div align="center">

<a id="p100068"></a>V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям, л.

</div>



## <a id="p100069"></a>Техника безопасности


<a id="p100070"></a>Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100071"></a>

---