Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны". 6118-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6118-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6118-91)
29 июля 1991 г. № 6118-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NO
___/ 2 М.м. 195,4. CNS──// \\──NH \ ___ / 2
4-Родан-2-нитроанилин — желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 — 135 °C. Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
ПДК в воздухе рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего и азосочетающего реактивов.
Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности определения не более +/- 15%.
Измерению не мешают полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины, 4-родананилин.
Реактивы, растворы, материалы
4-Родан-2-нитроанилин с содержанием основного вещества не менее 96%.
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч.
Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч.
1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол», производство ЧССР, размером 150 x 150 мм.
Фильтры бумажные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18.
Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте.
Подвижная фаза — смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
Реактив № 1 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.
Реактив № 2 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени.
Приборы, аппаратура, посуда
Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е.
Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости.
Воронка конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е.
Отбор проб
Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.
Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель.
Проведение определения
Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл.
Приготовление стандартной шкалы
Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг.
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 — 8 мм.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру. После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и обрабатывают сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания реактивом N 2. 4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого пятна на светлом фоне с R 0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в течение
f
длительного времени.
Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
m x S
X
m — содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
S — площадь пятна пробы, кв. мм; X
S — площадь пятна стандарта, кв. мм. ct
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
M x B
M — количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
A — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
B — общий объем раствора пробы, мл;
Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.