---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "6117-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6117-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6117-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6117-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИМА ДИКАМБЫ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

           Cl
<a id="p100003"></a>       ___ /          ___                       Мол. масса 316,17.
     //   \\──OCH   //   \\
     \ ___ /     3  \ ___ /

    Cl       COO-N

<a id="p100004"></a>Оксим дикамбы. Химическое название: циклогексанон-0-(2-метокси-3,6-дихлорбензоил)-оксим. Белое кристаллическое вещество с Т плавл. 56 - 60 °C. Растворим в хлороформе, ацетоне, этилацетате, циклогексаноне, бензоле, четыреххлористом углероде. Нерастворим в воде. При температуре более 155 °C автоматически разлагается.
<a id="p100005"></a>ПДК в воздухе рабочей зоны оксима дикамбы не установлена.


## 1. <a id="p100006"></a>Характеристика метода


<a id="p100007"></a>Метод основан на хроматографическом определении оксима дикамбы в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" в подвижной фазе бензол:хлороформ (1:2) с последующим обнаружением зон локализации обработкой 0,5-процентным спиртовым раствором дифениламина и экспозицией в УФ-свете.
<a id="p100008"></a>Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр и силикагель марки КСК.
<a id="p100009"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
<a id="p100010"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м при отборе 50 л.
<a id="p100011"></a>Диапазон измерения концентраций в воздухе 0,01 - 0,30 мг/куб. м.
<a id="p100012"></a>Измерению не мешают вещества, сопутствующие в производстве оксима дикамбы, и гербициды других классов.
<a id="p100013"></a>Граница суммарной погрешности измерений не превышает +/- 15% (определена экспериментально согласно требованиям ГОСТ 12.1.016-79).
<a id="p100014"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.


## 2. <a id="p100015"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100016"></a>Оксим дикамбы с содержанием основного вещества не менее 98%.
<a id="p100017"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
<a id="p100018"></a>Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
<a id="p100019"></a>Гексан, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100020"></a>Хлороформ, ТУ 6-09-1957-78, хч.
<a id="p100021"></a>Дифениламин, ГОСТ 5825-70, чда.
<a id="p100022"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
<a id="p100023"></a>Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.
<a id="p100024"></a>Спирт этиловый технический ректифицированный, ГОСТ 5962-81.
<a id="p100025"></a>Стандартный раствор N 1 оксима дикамбы концентрации 10 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 1,0000 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100026"></a>Стандартные растворы N 2 - N 8 оксима дикамбы концентраций 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500; 0,1000; 0,1500 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл разбавлением 0,025; 0,050; 0,100; 0,250; 0,500; 1,000 и 1,500 мл стандартного раствора N 1 смесью гексана и ацетона (3:1). Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100027"></a>Проявляющий реактив: 0,4 г дифениламина растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив.
<a id="p100028"></a>Силикагель марки КСК, ГОСТ 3956-76, зернение 0,25 - 0,50 мм. Силикагель кипятят с разбавленной (1:1) соляной кислотой в течение 3 - 4 часов, далее промывают сначала горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и удаления следов хлоридов (проба с нитратом серебра). После этого силикагель нагревают при 200 - 250 °C в течение 3 - 4 часов. Силикагель можно использовать неоднократно, промывая его ацетоном.
<a id="p100029"></a>Фильтр бумажный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, промытый в ацетоне (10 мл).
<a id="p100030"></a>Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150 x 150 мм.


## 3. <a id="p100031"></a>Приборы и посуда


<a id="p100032"></a>Аспирационное устройство, ТУ 1862-77, или аналогичное.
<a id="p100033"></a>Баня водяная.
<a id="p100034"></a>Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24101-80.
<a id="p100035"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100036"></a>Монохроматор КФ-4 или аналогичный источник УФ-света.
<a id="p100037"></a>Насос вакуумный ВН-461М.
<a id="p100038"></a>Фильтродержатель ИРА-20оп.
<a id="p100039"></a>Штативы лабораторные, ТУ 64-1-707-76.
<a id="p100040"></a>Электроплитка, ТУ 92-275-76.
<a id="p100041"></a>Камера хроматографическая стеклянная, тип СП-40, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
<a id="p100043"></a>Капилляры стеклянные.
<a id="p100044"></a>Колбы грушевидные для отгонки растворителя на шлифах, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
<a id="p100045"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 мл.
<a id="p100046"></a>Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.
<a id="p100047"></a>Микропипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100048"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), различной вместимости с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
<a id="p100049"></a>Поглотитель для зерненых сорбентов с пористой пластинкой (модель Яворовской).
<a id="p100050"></a>Пробирки градуированные со шлифом, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 15 мл.
<a id="p100051"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
<a id="p100053"></a>Цилиндры, [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), различной вместимости.


## 4. <a id="p100054"></a>Проведение измерения


<a id="p100055"></a>Условия отбора проб воздуха
<a id="p100056"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтродержатель с бумажным фильтром и поглотитель для зерненых сорбентов с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, сворачивают в виде трубочки и помещают в пробирку. Силикагель пересыпают в ту же пробирку. Пробы можно хранить в закрытом состоянии в течение недели.
<a id="p100057"></a>Условия анализа
<a id="p100058"></a>Содержимое пробирки заливают 10 мл ацетона и экстрагируют оксим дикамбы ацетоном дважды, порциями по 10 мл, интенсивно встряхивая в течение 1 - 2 мин. Экстракты сливают в грушевидную колбу, концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5 - 1,0 мл, затем в слабом токе воздуха досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл смеси гексан:ацетон (3:1).
<a id="p100059"></a>На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта количественно наносят раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят по 0,2 мл стандартных растворов N 2 - N 8 в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм. Содержание оксима дикамбы в пятнах соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мкг.
<a id="p100060"></a>Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
<a id="p100061"></a>    Пластинку  обрабатывают  из  пульверизатора проявляющим реактивом и, не
подсушивая,  помещают  под  источник  УФ-света на 5 - 10 мин. Оксим дикамбы
проявляется в виде фиолетовых пятен с R  = 0,70 +/- 0,02 на светлом фоне.
                                       f
<a id="p100062"></a>Количественное определение проводят либо с помощью денситометра, используя светофильтр с длиной волны 520 - 550 нм, по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартного, либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятна пробы и соответствующего ему по интенсивности окраски стандартного пятна.


## 5. <a id="p100063"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100064"></a>Концентрацию оксима дикамбы в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   H x S
                                        np
<a id="p100065"></a>                              X = ---------,
                                  S   x V
                                   ct    20

<a id="p100066"></a>    где:
<a id="p100067"></a>    H - содержание оксима дикамбы в стандартном пятне, мкг;
<a id="p100068"></a>    S   - площадь пятна пробы, кв. мм;
     np
<a id="p100069"></a>    S   - площадь стандартного пятна, кв. мм;
     ct
<a id="p100070"></a>    V    -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20

<div align="center">

стандартным условиям, л.

</div>



## 6. <a id="p100071"></a>Требования безопасности


<a id="p100072"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).



<a id="p100073"></a>

---