Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии". 6117-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6117-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6117-91)
29 июля 1991 г. № 6117-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИМА ДИКАМБЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Cl
___ / ___ Мол. масса 316,17. // \\──OCH // \\ \ ___ / 3 \ ___ / Cl COO-N
Оксим дикамбы. Химическое название: циклогексанон-0-(2-метокси-3,6-дихлорбензоил)-оксим. Белое кристаллическое вещество с Т плавл. 56 — 60 °C. Растворим в хлороформе, ацетоне, этилацетате, циклогексаноне, бензоле, четыреххлористом углероде. Нерастворим в воде. При температуре более 155 °C автоматически разлагается.
ПДК в воздухе рабочей зоны оксима дикамбы не установлена.
1. Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом определении оксима дикамбы в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» в подвижной фазе бензол:хлороформ (1:2) с последующим обнаружением зон локализации обработкой 0,5-процентным спиртовым раствором дифениламина и экспозицией в УФ-свете.
Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр и силикагель марки КСК.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м при отборе 50 л.
Диапазон измерения концентраций в воздухе 0,01 — 0,30 мг/куб. м.
Измерению не мешают вещества, сопутствующие в производстве оксима дикамбы, и гербициды других классов.
Граница суммарной погрешности измерений не превышает +/- 15% (определена экспериментально согласно требованиям ГОСТ 12.1.016-79).
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
2. Реактивы, растворы и материалы
Оксим дикамбы с содержанием основного вещества не менее 98%.
Хлороформ, ТУ 6-09-1957-78, хч.
Дифениламин, ГОСТ 5825-70, чда.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.
Спирт этиловый технический ректифицированный, ГОСТ 5962-81.
Стандартный раствор № 1 оксима дикамбы концентрации 10 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 1,0000 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы № 2 — № 8 оксима дикамбы концентраций 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500; 0,1000; 0,1500 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл разбавлением 0,025; 0,050; 0,100; 0,250; 0,500; 1,000 и 1,500 мл стандартного раствора № 1 смесью гексана и ацетона (3:1). Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
Проявляющий реактив: 0,4 г дифениламина растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив.
Силикагель марки КСК, ГОСТ 3956-76, зернение 0,25 — 0,50 мм. Силикагель кипятят с разбавленной (1:1) соляной кислотой в течение 3 — 4 часов, далее промывают сначала горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и удаления следов хлоридов (проба с нитратом серебра). После этого силикагель нагревают при 200 — 250 °C в течение 3 — 4 часов. Силикагель можно использовать неоднократно, промывая его ацетоном.
Фильтр бумажный «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77, промытый в ацетоне (10 мл).
Пластинки «Силуфол» производства ЧССР размером 150 x 150 мм.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 1862-77, или аналогичное.
Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24101-80.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Монохроматор КФ-4 или аналогичный источник УФ-света.
Штативы лабораторные, ТУ 64-1-707-76.
Камера хроматографическая стеклянная, тип СП-40, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя на шлифах, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Поглотитель для зерненых сорбентов с пористой пластинкой (модель Яворовской).
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 мл.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, различной вместимости.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтродержатель с бумажным фильтром и поглотитель для зерненых сорбентов с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, сворачивают в виде трубочки и помещают в пробирку. Силикагель пересыпают в ту же пробирку. Пробы можно хранить в закрытом состоянии в течение недели.
Содержимое пробирки заливают 10 мл ацетона и экстрагируют оксим дикамбы ацетоном дважды, порциями по 10 мл, интенсивно встряхивая в течение 1 — 2 мин. Экстракты сливают в грушевидную колбу, концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5 — 1,0 мл, затем в слабом токе воздуха досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл смеси гексан:ацетон (3:1).
На хроматографической пластинке «Силуфол» на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта количественно наносят раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят по 0,2 мл стандартных растворов № 2 — № 8 в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм. Содержание оксима дикамбы в пятнах соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
Пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом и, не подсушивая, помещают под источник УФ-света на 5 - 10 мин. Оксим дикамбы проявляется в виде фиолетовых пятен с R = 0,70 +/- 0,02 на светлом фоне.
f
Количественное определение проводят либо с помощью денситометра, используя светофильтр с длиной волны 520 — 550 нм, по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартного, либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятна пробы и соответствующего ему по интенсивности окраски стандартного пятна.
5. Обработка результатов анализа
Концентрацию оксима дикамбы в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
H x S
np
S x V
ct 20
H — содержание оксима дикамбы в стандартном пятне, мкг;
S — площадь пятна пробы, кв. мм; np
S — площадь стандартного пятна, кв. мм; ct
V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20
стандартным условиям, л.
6. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).