---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны\""
number: "6116-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6116-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6116-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6116-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-НИТРО-О-КСИЛОЛА И 3-НИТРО-О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика веществ



<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="39%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование характеристики</td><td colspan="2">Величина</td></tr>
<tr><td>4-нитро-о-ксилол</td><td>3-нитро-о-ксилол</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td></tr>
<tr><td rowspan="3">1. Структурная формула</td><td>NO ___ / 2 // \\</td><td>NO ___ / 2 // \\ CH</td></tr>
<tr><td>\ ___ / / \</td><td>\ ___ / 3 \</td></tr>
<tr><td>CH CH 3 3</td><td>CH 3</td></tr>
<tr><td>2. Эмпирическая</td><td>C H O N</td><td>C H O N</td></tr>
<tr><td>формула</td><td>8 9 2</td><td>8 9 2</td></tr>
<tr><td>3. Мол. масса</td><td>151,17</td><td>151,17</td></tr>
<tr><td>4. Агрегатное состояние</td><td>кристаллы (при 20 °C)</td><td>жидкость желтого цвета</td></tr>
<tr><td>5. Температура плавления, °C</td><td>30</td><td>15</td></tr>
<tr><td>6. Температура кипения, °C</td><td>258</td><td>240 - 250</td></tr>
<tr><td>7. Растворимость</td><td>Растворим в большинстве орг. р-лей, в воде нерастворим</td><td>Растворим в большинстве орг. р-лей, в воде нерастворим</td></tr>
<tr><td>8. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны</td><td>пары</td><td>пары</td></tr>
<tr><td>9. ПДК в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м</td><td>5</td><td>5</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100015"></a>Методика определения 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100016"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100017"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100018"></a>Метод основан на тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" с обнаружением зоны локализации нитроксилолов после их восстановления до ксилидинов с помощью диазотирующего и азосочетающего реагентов.
<a id="p100019"></a>Отбор проводится с концентрированием в неподвижный слой твердого сорбента (полисорб-1).

##### <a id="p100020"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг каждого нитроксилола.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%.

##### <a id="p100025"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100026"></a>Определению не мешают нитробензол, анилин, ксилидины.


### <a id="p100027"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100028"></a>4-Нитро-о-ксилол ч, ТУ 6-09-15-172-75.
<a id="p100029"></a>3-Нитро-о-ксилол с содержанием основного вещества не менее 96%.
<a id="p100030"></a>Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100031"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100032"></a>1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.
<a id="p100033"></a>Калия гидроокись ч, 9285-78.
<a id="p100034"></a>Кислота соляная хч, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100035"></a>Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.
<a id="p100036"></a>Олово двухлористое, ГОСТ 4197-74.
<a id="p100037"></a>Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150 x 150 или 200 x 200 мм.
<a id="p100038"></a>Полисорб-1, ТУ 6-09-3602-74, фр. 0,25 - 0,50 мм.
<a id="p100039"></a>Стандартные растворы N 1 и N 2 соответственно 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в хлороформе. Растворы устойчивы в течение недели.
<a id="p100040"></a>Подвижная фаза - гексан, готовят в хроматографической камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
<a id="p100041"></a>Реактив N 1 (восстанавливающий): 1-процентный раствор двухлористого олова в 10-процентном водном растворе соляной кислоты. Устойчив в течение 2-х недель.
<a id="p100042"></a>Реактив N 2 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.
<a id="p100043"></a>Реактив N 3 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси калия в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола.
<a id="p100044"></a>Реактив устойчив в течение длительного времени.


### <a id="p100045"></a>2.3. Приборы, посуда


<a id="p100046"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100047"></a>Колонка стеклянная длиной 20 см, внутренним диаметром 8 мм.
<a id="p100048"></a>Пробирки градуированные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 20 мл.
<a id="p100049"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 мл.
<a id="p100050"></a>Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100051"></a>Пульверизаторы, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.


### <a id="p100053"></a>2.4. Условия отбора проб воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянную колонку, заполненную полисорбом-1 (высота слоя - 10 см).
<a id="p100055"></a>Полисорб предварительно промывают 100 мл хлороформа и сушат в сушильном шкафу при 80 °C. Колонка может использоваться многократно без замены сорбента. Пробы можно хранить в течение недели.


### <a id="p100056"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100057"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100058"></a>Через колонку с пробой со скоростью 80 - 100 кап./мин. пропускают хлороформ. Собирают первые 15 мл элюата.

##### <a id="p100059"></a>2.5.2 Условия хроматографирования

<a id="p100060"></a>На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центре ее наносят 0,1 мл пробы, справа и слева наносят стандартную шкалу. Для ее приготовления в градуированные пробирки микрошприцем вносят по 1, 3, 5, 8, 10 мкл стандартных растворов N 1 и N 2 и приливают по 0,1 мл хлороформа. Содержимое пробирок наносят в виде пятен на расстоянии 150 мм друг от друга. Содержание веществ в пятнах шкалы соответствует 1, 3, 5, 8, 10 мкг каждого нитроксилола и составляет линейный диапазон детектирования. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.
<a id="p100061"></a>После нанесения пятен пробы и стандартной шкалы пластинку помещают в хроматографическую камеру. При высоте пластинки 20 см хроматограмму развивают на 18 - 19 см, если высота пластинки 15 см, то после развития хроматограммы на 12 - 13 см пластинку вынимают, сушат и повторяют хроматографирование на ту же высоту. Затем пластинку обрабатывают восстанавливающим реактивом, сушат до исчезновения запаха соляной кислоты и нагревают 5 мин. при 120 °C в сушильном шкафу. Зону локализации определяют с помощью последовательной обработки диазотирующим и азосочетающим реактивами.
<a id="p100062"></a>    4-Нитро-о-ксилол проявляется красным пятном с R  0,21 +/- 0,05.
                                                   f
<a id="p100063"></a>    3-Нитро-о-ксилол  -  оранжевым  пятном  с  R  0,17 +/- 0,05 (при высоте
                                                f
пластинки 20 см). Окраска пятен устойчива.

##### <a id="p100064"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100065"></a>Количественное измерение содержания нитроксилолов проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
<a id="p100066"></a>При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                    M x S
                                         X
<a id="p100067"></a>                                M = ------,
                                      S
                                       ct

<a id="p100068"></a>    где:
<a id="p100069"></a>    M - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
<a id="p100070"></a>    S , S   - площади пятен пробы и стандарта, кв. мм.
     X   ct
<a id="p100071"></a>При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
<a id="p100072"></a>Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                    M x V
<a id="p100073"></a>                               C = -------,
                                   A x V
                                        20

<a id="p100074"></a>    где:
<a id="p100075"></a>    M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
<a id="p100076"></a>    A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100077"></a>    V - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100078"></a>    V    -  объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям,
     20

<div align="center">

л.

</div>



## 3. <a id="p100079"></a>Требования безопасности


<a id="p100080"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100081"></a>

---