---
title: "\"Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое\""
number: "6113-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6113-91"
---

## "Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое"

# "Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6113-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6113-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИЦИКЛАДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ**
**ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ**


> <a id="p100003"></a>*(Дополнение к Методическим указаниям [N 2085-79](https://bukva.ai/docs/2085-79))*


<a id="p100004"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100005"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>Бициклад - 0,0-диметил-0-(6-хлоробицикло/3,2,0/гептадиен-1,5-ил)фосфат. Относится к классу фосфорорганических инсектицидов.
<a id="p100008"></a>Структурная формула:


<a id="p100009"></a>

| _____ |  | 3 2 9 12 4 O |
| --- | --- | --- |

<a id="p100010"></a>    \\ /     \                                         М.м. 250,5.
     \/       Cl

<a id="p100011"></a>Синонимы - гептенофос, хостаквик.
<a id="p100012"></a>Химически чистое вещество бициклада - жидкость, T кип. - 90 - 91 °C.
<a id="p100013"></a>Препарат хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C до 1000 г/л), хуже - в н-гексане (130 г/л).


## 2. <a id="p100014"></a>Методика определения



### <a id="p100015"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100016"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100017"></a>Метод основан на извлечении бициклада из сырья облепихи и шиповника 50% водным ацетоном. Очистка экстракта проводится ацетонитрилом и на колонке с активированным углем с последующим количественным определением методом ТСХ на пластинках "Силуфол".

##### <a id="p100018"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100019"></a>    Минимально детектируемое количество            - 1,5 - 2,0 мкг
<a id="p100020"></a>    Нижний предел обнаружения                      - 0,04 мг/кг
<a id="p100021"></a>    Размах варьирования                            - 66 - 70%
<a id="p100022"></a>    Среднее значение определения                   - 68,6%
<a id="p100023"></a>    Стандартное отклонение                         - +/- 2,3%
<a id="p100024"></a>    Доверительный интервал                         - +/- 5,74


### <a id="p100025"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100026"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100027"></a>Гексан ч, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100028"></a>Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
<a id="p100029"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100030"></a>Натрий сернокислый безводный, свежепрокаленный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100031"></a>Аммиак, 25% водный р-р, ч, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100032"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100033"></a>Пластинки "Силуфол" UV-254.
<a id="p100034"></a>Уголь активированный ОУ-2.
<a id="p100035"></a>Проявляющий реагент:
1. <a id="p100036"></a>0,25 г азотнокислого серебра растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют 3,5 мл 25% раствора аммиака (плотностью 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор бициклада в гексане с содержанием 1 мг/мл. Хранят в холодильнике.


### <a id="p100038"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100039"></a>Колбы плоскодонные 300 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100040"></a>Колбы круглодонные со шлифами для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Воронки, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100044"></a>Колонки для адсорбционной хроматографии (300 x 15 мм).
<a id="p100045"></a>Аппарат для встряхивания.
<a id="p100046"></a>Испаритель ротационный вакуумный, МРТУ 42-2589-66.
<a id="p100047"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100048"></a>Микропипетки 0,1 - 0,2 мм, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100049"></a>Лампа УФ кварцевая, ТУ 16-535-280-74 или аналогичная.
<a id="p100050"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.


### <a id="p100051"></a>2.4. Отбор проб и подготовка к определению



##### <a id="p100052"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100053"></a>Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных [правилах](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Минздравом СССР, N 2051-79, 21.08.1979.
<a id="p100054"></a>Для анализа отбирают среднюю пробу.

##### <a id="p100055"></a>2.4.2 Подготовка пластинок "Силуфол"

<a id="p100056"></a>Перед нанесением экстракта пластинки "Силуфол" прогоняем в системе аммиак - ацетон (1:1).


### <a id="p100057"></a>2.5. Проведение определения


<a id="p100058"></a>2.5.1. Экстракция. Анализируемые пробы - навески (5 г сухого, 50 г сырого сырья) помещают в конические колбы емкостью 300 мл, заливают 50 мл (сухое сырье) или 200 мл (сырое сырье) 50% водного ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 2,5 - 3 часа. Затем пробы фильтруют через бумажный фильтр, остаток в колбе и на фильтре промывают дважды 30 мл 50% водного ацетона. Водно-ацетоновые экстракты объединяют и переносят в делительную воронку. Бициклад из водного ацетона трижды экстрагируют хлороформом порциями по 30 мл. Далее хлороформную фракцию фильтруют в круглодонную колбу через безводный сернокислый натрий и хлороформ отгоняют на роторном испарителе при температуре 50 °C. К сухому экстрактному остатку приливают 5 мл ацетонитрила и встряхивают до полного растворения. Затем приливают 100 мл воды и трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Собирают гексановую фракцию. Н-гексан отгоняют на роторном испарителе до 1 - 2 мл. Дальнейшую очистку проводят на колонке с активированным углем.
<a id="p100059"></a>2.5.2. Очистка на колонке. Колонки диаметром 15 мм заполняют 2 г активированного угля и промывают 30 мл хлороформа, который отбрасывается. Хлороформный экстракт из круглодонной колбы переносят на колонку и элюируют 60 - 70 мл хлороформа.

##### <a id="p100060"></a>2.5.3 Хроматографирование

<a id="p100061"></a>    Хлороформ  отгоняют  на  ротационном испарителе, сухой остаток
растворяют  в  0,1  -  0,2  мл  н-гексана  и  наносят полностью на
хроматографическую  пластинку.  Параллельно  на  пластинку наносят
серию  стандартных  растворов бициклада с содержанием 2, 4, 5...10
мкг.  Пластинку  помещают  в хроматографическую камеру с подвижным
растворителем    гексан:ацетон   (2:1).   После   подъема   фронта
растворителя  на  10  см  пластинку извлекают из камеры и сушат на
воздухе.   После  испарения  растворителя  пластинку  обрабатывают
проявляющим реагентом и подвергают ультрафиолетовому облучению (20
мин.).  Бициклад проявляется в виде темных пятен на светлом фоне с
R  0,50 +/- 0,05. Линейный диапазон определения 2 - 10 мкг.

<div align="center">

 f

</div>



### <a id="p100062"></a>2.6. Обработка результатов


<a id="p100063"></a>Количественное определение бициклада проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен бициклада в рабочей пробе с пятнами стандарта.
<a id="p100064"></a>Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

                                  X
<a id="p100065"></a>                              Y = -,
                                  M

<a id="p100066"></a>где:
<a id="p100067"></a>Y - искомое количество бициклада в пробе;
<a id="p100068"></a>X - количество бициклада в навеске;

<div align="center">

<a id="p100069"></a>M - вес навески, кг.

</div>



## 3. <a id="p100070"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100071"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.



<a id="p100072"></a>

---