---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии\""
number: "6112-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6112-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии"

# "Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6112-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6112-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОЛИКУРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

         CH    OH           ___

<table>
<colgroup><col width="36%"><col width="24%"><col width="40%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">CH</td><td>3</td><td rowspan="2">// \\ C H ClN O. C CH \ ___ /Cl 16 20 3</td></tr>
</table>

<a id="p100004"></a>         CH    CH                                     М.м. 307,83.

| 3 | 2 |
| --- | --- |

               N
             /   \N

```text
            ││   ││
            N─────
```


<a id="p100005"></a>Синонимы: Тебуцоназол, HWG 1608, Раксил.
<a id="p100006"></a>Фоликур (фирма "Байер") - новый системный фунгицид на зерновых культурах (пшеница, ячмень, рожь, овес) из группы триазолов широкого спектра действия. Препарат малотоксичен для рыб, пчел и птиц.


## <a id="p100007"></a>Характеристика метода


<a id="p100008"></a>Определение основано на отборе пробы воздуха, экстракции ацетоном, концентрировании и хроматографировании анализируемого соединения методом ТСХ или ГЖХ.
<a id="p100009"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
<a id="p100010"></a>Нижний предел измерения - 0,005 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 200 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 - 0,25 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100011"></a>Погрешность измерения не превышает +/- 23%.


## <a id="p100012"></a>Реактивы и материалы


<a id="p100013"></a>Фоликур, 98% (фирма "Байер").
<a id="p100014"></a>Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100015"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100016"></a>Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.
<a id="p100017"></a>Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-79, 5-процентный водный раствор.
<a id="p100018"></a>Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
<a id="p100019"></a>Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100020"></a>Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100021"></a>Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3779-83.
<a id="p100022"></a>Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4266-76.
<a id="p100023"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100024"></a>Пластины "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100025"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.
<a id="p100026"></a>Вата гигроскопическая.


## <a id="p100027"></a>Приборы и посуда


<a id="p100028"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100030"></a>Весы аналитические ВЛА-200М.
<a id="p100031"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100032"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100033"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100034"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100035"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100036"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
<a id="p100037"></a>Колбы грушевидные вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
<a id="p100038"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100040"></a>Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 8613-70.
<a id="p100042"></a>Пипетки на 1, 5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100043"></a>Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100044"></a>Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100045"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100046"></a>Скальпель.
<a id="p100047"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
<a id="p100048"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100049"></a>Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100051"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100052"></a>Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.


## <a id="p100053"></a>Отбор проб


<a id="p100054"></a>Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте - не более 5-ти суток.


## <a id="p100055"></a>Подготовка к определению


<a id="p100056"></a>Приготовление стандартного раствора фоликура
<a id="p100057"></a>10,2 мг (98-процентный препарат) фоликура помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100058"></a>Рабочие растворы фоликура с концентрацией 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 30 дней.
<a id="p100059"></a>Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок
1. <a id="p100060"></a>Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне
<a id="p100061"></a>0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 16 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения - 7 - 10 дней.
2. <a id="p100062"></a>Бромфеноловый синий
<a id="p100063"></a>Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинок бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
<a id="p100064"></a>Подготовка пластин "Силуфол"
<a id="p100065"></a>Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителя ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе под слоем осушителя.


## <a id="p100066"></a>Проведение определения


<a id="p100067"></a>Подготовка пробы к анализу
<a id="p100068"></a>Бумажный фильтр, содержащий фоликур, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе до объема 1,0 - 1,5 мл при температуре бани не выше 55 °C.


## <a id="p100069"></a>Условия анализа


<a id="p100070"></a>Определение методом ТСХ
<a id="p100071"></a>0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора фоликура, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
<a id="p100072"></a>    Пластинки помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования   наливают  смесь  растворителей: бензол - ацетон (2:1)
(смесь  I) либо гексан - ацетон  (2:1) (смесь II) в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема
фронта  растворителя  от  линии старта на высоту 10 см  хроматографирование
прекращают.   Пластинку   выдерживают   в   вытяжном   шкафу  до  испарения
растворителей  и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке
аммиакатом  серебра  пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в
вытяжном шкафу 15 - 20  мин. (до  исчезновения запаха аммиака) и подвергают
УФ-облучению  в  течение  10  -  15 мин.  (нефильтрованные  УФ-лучи  (лампа
ПРК-4)). Пластинку помещают  на  расстоянии  20  см от источника света. При
наличии фоликура на хроматограмме  проявляются  пятна  серо-черного  цвета.
После  обработки  пластинки  бромфеноловым  реагентом пластинку опрыскивают
раствором  лимонной  (или уксусной)  кислоты.  О  наличии  фоликура в пробе
свидетельствует  появление  в  этом  случае  синего  пятна  на желтом фоне.
Величины R  фоликура в указанных подвижных растворителях следующие:  бензол
          f
- ацетон (2:1) - 0,35, гексан - ацетон (2:1) - 0,5.
<a id="p100073"></a>Минимально детектируемое количество фоликура - 1,0 мкг.
<a id="p100074"></a>Условия газохроматографического анализа
<a id="p100075"></a>Детектор постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100076"></a>Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
<a id="p100077"></a>Твердый носитель - Хромосорб-750.
<a id="p100078"></a>Жидкая фаза - 3% OV-17.
<a id="p100079"></a>    Температура термостата колонки - 180 °C;
<a id="p100080"></a>                           детектора - 190 °C;
<a id="p100081"></a>                           испарителя - 200 °C.
<a id="p100082"></a>Газ-носитель - азот особой чистоты.
<a id="p100083"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/мин.
<a id="p100084"></a>Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.
<a id="p100085"></a>Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.
                                        -12
<a id="p100086"></a>    Рабочая шкала электрометра - 20 x 10   .
<a id="p100087"></a>Время удерживания фоликура - 9 мин. 40 сек.
<a id="p100088"></a>Объем вводимой пробы - 2 - 5 мкл.

<div align="center">

<a id="p100089"></a>Линейность детектирования - 5,0 - 20,0 нг.

</div>



## <a id="p100090"></a>Обработка результатов в анализе


<a id="p100091"></a>Концентрацию фоликура в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формулам:
<a id="p100092"></a>Тонкослойная хроматография:

                                    J x V
<a id="p100093"></a>                               X = --------,
                                   V   x V
                                    20    1

<a id="p100094"></a>    где:
<a id="p100095"></a>    J  -  количество  фоликура  в пятне пробы, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
<a id="p100096"></a>    V - окончательный объем рабочей пробы, мл;
<a id="p100097"></a>    V  - объем аликвоты, нанесенный на пластинку, мл;
     1
<a id="p100098"></a>    V   - объем пробы воздуха  (л),  отобранный для анализа и приведенный к
     20
нормальным условиям.
<a id="p100099"></a>    Газожидкостная хроматография:

                                S   x G x V
                                 пр        1
<a id="p100100"></a>                            X = -------------,
                                S   x V x V
                                 ct        20

<a id="p100101"></a>    где:
<a id="p100102"></a>    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     пр
<a id="p100103"></a>    S   - площадь пика стандарта, кв. мм;
     ct
<a id="p100104"></a>    G - содержание фоликура в стандарте, нг;
<a id="p100105"></a>    V  - объем пробы, мг;
     1
<a id="p100106"></a>    V - объем хроматографируемой пробы, мкл;
<a id="p100107"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям.

</div>



## <a id="p100108"></a>Требования безопасности


<a id="p100109"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100110"></a>

---