--- title: "\"Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии\"" number: "6111-91" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6111-91" --- ## "Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии" # "Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6111-91)
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6111-91
**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕНТАГРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ** **МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** > *(В дополнение к [N 3253-85](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3253-85))* Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. ## 1. Краткая характеристика препарата 1.1. Химическое название: S-октил-O-(6-хлоро-3-фенилпиридазинил-4)тиокарбонат. Структурная формула: N_____N Брутто-формула: Cl_// \\__C H C H ClN O S. \ ___ / 6 5 19 23 2 2 \ OCOSC H М.м. 378,9. 8 17 #### 1.2 Синонимы: пиридат, СЛ 11344. #### 1.3 В чистом виде белое кристаллическое вещество, температура плавления 27 °C, растворимость в воде 90 мл/л, хорошо растворим во многих органических растворителях. При нагревании со щелочами и сильными окислителями разлагается. ЛД для крыс 2000 мг/кг. 50 Рекомендуется для борьбы с сорняками на мяте, шалфее. ## 2. Методика определения лентаграна в эфирных маслах тонкослойной хроматографией ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип метода Метод основан на извлечении лентаграна из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гександиэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в диэтиловый эфир и определении методом тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" или для ВЭТСХ. ##### 2.1.2 Метрологическая характеристика метода Минимально определяемое количество лентаграна: 2 мкг. Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 69,5%. Стандартное отклонение - 2,7%. Доверительный интервал среднего при п = 5, а = 0,95 +/- 7,1%. Размах варьирования 57,4 - 86,3%. ##### 2.1.3 Избирательность метода Метод селектирован в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, нитродифениловые эфиры. ### 2.2. Реактивы и растворы Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч. Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч. Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), хч. Диэтиловый эфир, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79), ч. Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, ч. Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, ч. Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда. Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч. Пластинки "Силуфол", 150 x 150 мм, ЧССР. Пластины для ТСХ (фракции 5 - 20 мкм), силикагель КСКГ, 200 x 200 мм (экспер. ИВС АН СССР, г. Ленинград). Стандартный раствор лентаграна в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл и 100 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску лентаграна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 - 15 мл ацетона. Доводят до метки тем же растворителем, раствор содержит 100 млг/мл лентаграна. Из раствора пипеткой в мерную колбу на 100 мл переносят 10 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Раствор содержит 10 мкг/мл лентаграна. Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев. Проявляющие реактивы: водный раствор азотнокислого серебра с массовой долей 2%, ацетоновый раствор бромфенолового синего с массовой долей 0,4% (в соотношении 1:1), водный раствор лимонной кислоты с массовой долей 2%. ### 2.3. Приборы и посуда Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. Воронки делительные ВД 3-500-29132, хс, ГОСТ 25336-82. Воронки химические В, ГОСТ 25336-82. Колбы плоскодонные КНКШ, ГОСТ 25336-82. Колбы Кьельдаля 1-250-29132 ТС, ГОСТ 25336-82. Колбы мерные на 100 и 1000 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1 и 10 мл. Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106. Цилиндр 1-100, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. Камера для опрыскивания, ТУ 25-П-430-70. Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80, 2-ой класс. Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82. Весы технические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80. Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82. Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. ### 2.4. Подготовка к определению ##### 2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г, с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака. ##### 2.4.2 Подготовка и очистка реактивов Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Пластинки для ТСХ и пластинки "Силуфол" активировать в термостате при 100 °C в течение 1 часа или под УФ-лампой в течение 10 мин. ### 2.5. Проведение определения Навеску эфирного масла помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 мин. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан - диэтиловый эфир (7:1) 3 x 50 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10% водного раствора сульфата натрия и переносят оставшийся после промывки раствор. Реэкстрагируют лентагран диэтиловым эфиром 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. К сухому остатку добавляют 0,5 мл ацетона и микрошприцем переносят пробу на хроматограмму. ##### 2.5.2 Хроматография в тонком слое сорбента Анализируемую пробу количественно переносят на хроматографические пластинки "Силуфол" или для ТСХ, рядом наносят стандартные растворы лентаграна (3 - 7 - 15 мкг). Затем пластинки помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную подвижной фазой. В качестве подвижной фазы используется смесь: н-гексан - ацетон (4:1 по объему), R = 0,43. С целью увеличения f надежности идентификации лентаграна предлагается использовать альтернативную фазу хлороформ, R = 0,64. После поднятия фронта f подвижной фазы до 100 мм пластинку извлекают из камеры током воздуха до полного удаления растворителей. Обрабатывают проявляющим раствором N 1, затем N 2. Лентагран проявляется в виде темно-синего пятна овальной формы на светло-желтом фоне. ### 2.6. Обработка результатов Содержание лентаграна в анализируемой пробе вычисляют по формуле: A x K X = -----, P где: X - содержание лентаграна в пробе эфирного масла, мг/л; A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг; P - количество пробы, мл; K - поправочный коэффициент, учитывающий потери лентаграна в процессе анализа (K = 1,4). Содержание микроколичеств лентаграна в пробах вычисляли как среднее из трех параллельных измерений. ## 3. Требования безопасности При выполнении операций по определению лентаграна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями. ---