Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии". 6111-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6111-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6111-91)
29 июля 1991 г. № 6111-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕНТАГРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(В дополнение к № 3253-85)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Химическое название: S-октил-O-(6-хлоро-3-фенилпиридазинил-4)тиокарбонат.
N_____N Брутто-формула: Cl_// \\__C H C H ClN O S. \ ___ / 6 5 19 23 2 2
\
1.2 Синонимы: пиридат, СЛ 11344.
1.3 В чистом виде белое кристаллическое вещество, температура
плавления 27 °C, растворимость в воде 90 мл/л, хорошо растворим во
многих органических растворителях. При нагревании со щелочами и сильными окислителями разлагается. ЛД для крыс 2000 мг/кг.
50
Рекомендуется для борьбы с сорняками на мяте, шалфее.
2. Методика определения лентаграна в эфирных маслах тонкослойной хроматографией
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении лентаграна из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гександиэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в диэтиловый эфир и определении методом тонкослойной хроматографии на пластинках «Силуфол» или для ВЭТСХ.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Минимально определяемое количество лентаграна: 2 мкг.
Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 69,5%.
Стандартное отклонение — 2,7%.
Доверительный интервал среднего при п = 5, а = 0,95 +/- 7,1%.
Размах варьирования 57,4 — 86,3%.
2.1.3 Избирательность метода
Метод селектирован в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, нитродифениловые эфиры.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, хч.
Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, ч.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, ч.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, ч.
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда.
Пластинки «Силуфол», 150 x 150 мм, ЧССР.
Пластины для ТСХ (фракции 5 — 20 мкм), силикагель КСКГ, 200 x 200 мм (экспер. ИВС АН СССР, г. Ленинград).
Стандартный раствор лентаграна в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл и 100 мкг/мл.
Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску лентаграна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 10 — 15 мл ацетона. Доводят до метки тем же растворителем, раствор содержит 100 млг/мл лентаграна. Из раствора пипеткой в мерную колбу на 100 мл переносят 10 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Раствор содержит 10 мкг/мл лентаграна. Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.
Проявляющие реактивы: водный раствор азотнокислого серебра с массовой долей 2%, ацетоновый раствор бромфенолового синего с массовой долей 0,4% (в соотношении 1:1), водный раствор лимонной кислоты с массовой долей 2%.
2.3. Приборы и посуда
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронки делительные ВД 3-500-29132, хс, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические В, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные КНКШ, ГОСТ 25336-82.
Колбы Кьельдаля 1-250-29132 ТС, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные на 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.
Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-П-430-70.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80, 2-ой класс.
Весы технические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб
Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, № 2051-79 от 21.08.1979.
Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г, с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака.
2.4.2 Подготовка и очистка реактивов
Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 — 400 °C. Пластинки для ТСХ и пластинки «Силуфол» активировать в термостате при 100 °C в течение 1 часа или под УФ-лампой в течение 10 мин.
2.5. Проведение определения
Навеску эфирного масла помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 мин. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан — диэтиловый эфир (7:1) 3 x 50 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10% водного раствора сульфата натрия и переносят оставшийся после промывки раствор. Реэкстрагируют лентагран диэтиловым эфиром 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. К сухому остатку добавляют 0,5 мл ацетона и микрошприцем переносят пробу на хроматограмму.
2.5.2 Хроматография в тонком слое сорбента
Анализируемую пробу количественно переносят на хроматографические пластинки "Силуфол" или для ТСХ, рядом наносят стандартные растворы лентаграна (3 - 7 - 15 мкг). Затем пластинки помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную подвижной фазой. В качестве подвижной фазы используется смесь: н-гексан - ацетон (4:1 по объему), R = 0,43. С целью увеличения
f
надежности идентификации лентаграна предлагается использовать альтернативную фазу хлороформ, R = 0,64. После поднятия фронта
f
подвижной фазы до 100 мм пластинку извлекают из камеры током воздуха до полного удаления растворителей. Обрабатывают
проявляющим раствором № 1, затем № 2. Лентагран проявляется в виде темно-синего пятна овальной формы на светло-желтом фоне.
2.6. Обработка результатов
Содержание лентаграна в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
A x K
X — содержание лентаграна в пробе эфирного масла, мг/л;
A — количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
K — поправочный коэффициент, учитывающий потери лентаграна в процессе анализа (K = 1,4).
Содержание микроколичеств лентаграна в пробах вычисляли как среднее из трех параллельных измерений.
3. Требования безопасности
При выполнении операций по определению лентаграна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.