---
title: "\"Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии\""
number: "6110-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6110-91"
---

## "Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии"

# "Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6110-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6110-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НАБУ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ**

<div align="center">

**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

</div>



> <a id="p100003"></a>*(В дополнение к [N 3880-85](https://bukva.ai/docs/3880-85))*


<a id="p100004"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100005"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>1.1. Химическое название: 3-гидроокси-5-(2-этилтиопропил)-2-/1-(этоксиимино)бутил/-циклогексен-2-он-1.
<a id="p100008"></a>Структурная формула:

                          /NOC H
                         C/   2 5
                        / \
              OH       /   C H
<a id="p100009"></a>                \_____/     3 7                 C  H  NO .
                //   \\=O                        17 29  2
                \ ___ /
<a id="p100010"></a>    C H S       / ───                           М.м. 327,5 г/моль.
     2 5 \CH-CH
         /     2
      CH
        3


#### <a id="p100011"></a>1.2 Синонимы: сетоксидим, поаст.

<a id="p100012"></a>    1.3.   В   чистом   виде   маслянистая  жидкость  без  запаха,
                                             -2
температура  кипения  90  °C  при  5,3  x  10    Па,  растворим  в
органических  растворителях, растворимость в воде 25,0 мг/л при 25
°C  и  pH 4. Устойчив в щелочных средах. ЛД   для крыс 3200 - 3500

<div align="center">

                                           50<br>
мг/кг. Рекомендуется для борьбы с сорняками на розе, мяте, шалфее,

</div>

лаванде.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на извлечении набу из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гексан - диэтиловый эфир, реэкстракции из разбавленного ацетонитрильного раствора в диэтиловый эфир и определении методом тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол".

##### <a id="p100017"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100018"></a>Минимально определяемое количество набу: 1 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел определения в эфирном масле: 0,1 мг/кг.
<a id="p100020"></a>Среднее значение определения при n = 5, a = 0,95: 65,3%.
<a id="p100021"></a>Стандартное отклонение: +/- 3,4%.
<a id="p100022"></a>Доверительный интервал среднего при n = 5, a = 0,95: +/- 8,5%.

<div align="center">

<a id="p100023"></a>Размах варьирования: 53,7 - 87,9%.

</div>


##### <a id="p100024"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100025"></a>Метод селективен в присутствии хлор- и фосфороорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, нитрофениловые эфиры.


### <a id="p100026"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100027"></a>    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч, CH (CH ) CH .
                                  3   2 4  3
<a id="p100028"></a>    Ацетонитрил, МРТУ 6-09-3534-74, ч, CH CN.
                                         3
<a id="p100029"></a> Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), хч, Na SO .
                                                      2  4
<a id="p100030"></a> Диэтиловый эфир, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79), ч, (C P ) O.
                                        2 5 2
<a id="p100031"></a>    Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76, ч.
<a id="p100032"></a> Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда.
<a id="p100033"></a> Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч, (CH ) CO.
                                 3 2
<a id="p100034"></a> Толуол, ГОСТ 5789-69, чда, C H CH .
                                6 9  3
<a id="p100035"></a> Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, AgNO .
                                                3
<a id="p100036"></a>    Этилацетат, ТУ 6-09-6515-70, хч.
<a id="p100037"></a>Стандартные растворы набу в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 10 мкг/мл.
<a id="p100038"></a>Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску набу 10 мг +/- 0,62 мг, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 100 мкг/мл набу. Из раствора пипеткой переносят в две мерные колбы на 100 мл 10 мл и 1 мл раствора соответственно и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 10 мкг/мл и 1 мкг/мл набу соответственно. Растворы стабильны при хранении в холодильнике не более месяца, т.к. при более длительном хранении на хроматографической пластинке образуются дополнительно еще два пятна.
<a id="p100039"></a>Проявляющие реактивы.
1. <a id="p100040"></a>Водный раствор азотнокислого серебра с массовой долей 2%; 2. Ацетоновый раствор бромфенолового синего с массовой долей 0,4%; 3. Водный раствор лимонной кислоты с массовой долей 2%.


### <a id="p100041"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100042"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100043"></a>Воронка ВД-2-500-29/32, хс, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Воронки химические типа В, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100045"></a>Колбы плоскодонные типа КНКШ, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100046"></a>Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 100 мл и 1000 мл.
<a id="p100048"></a>Пипетки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 1 и 10 мл.
<a id="p100049"></a>Цилиндр мерный 1-100, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100050"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100051"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100053"></a>Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80, 2-й класс.
<a id="p100054"></a>Весы ВЛК-500, ГОСТ 24104-80.
<a id="p100055"></a>Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
<a id="p100056"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100057"></a>Пластинки "Силуфол", производство ЧССР.
<a id="p100058"></a>Пластинки для ВЭТСХ.
<a id="p100059"></a>Допускается применение аппаратуры и посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.


### <a id="p100060"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100061"></a>2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб

<a id="p100062"></a>Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г.

##### <a id="p100063"></a>2.4.2 Подготовка и очистка реактивов

<a id="p100064"></a>Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Пластинки для ТСХ и "Силуфол" активировать в термостате при 100 °C в течение 1 часа или под УФ-лампой в течение 10 мин.


### <a id="p100065"></a>2.5. Проведение определения


<a id="p100066"></a>Навеску массой 10 г с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака, берут на технических весах 10 г эфирного масла мяты, лаванды, розы, шалфея, помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 мин. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан - диэтиловый эфир (7:1), 3 x 50 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10-процентного сульфата натрия и переносят оставшийся после промывки раствор. Реэкстрагируют набу диэтиловым эфиром, 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. К сухому остатку добавляют 0,5 мл н-гексана и микрошприцем наносят пробу на хроматограмму.

##### <a id="p100067"></a>2.5.2 Хроматография в тонком слое сорбента

<a id="p100068"></a>    Анализируемую     пробу     количественно     переносят     на
хроматографические  пластинки "Силуфол" или для ТСХ, рядом наносят
стандартные  растворы  набу  (3 - 7 - 15 мкг).   Затем   пластинки
помещают в хроматографическую   камеру, предварительно  насыщенную
подвижной фазой.  В качестве основной подвижной  фазы используется
смесь ацетон - гексан - этилацетат (22,6:66,6:11,2). R  =  0,46. С
                                                      f
целью  увеличения  надежности   идентификации   набу  предлагается
использовать   альтернативные   фазы:   ацетон - гексан - уксусная
кислота (19,5:20,0:0,5), R  = 0,30, ацетон - толуол (5 - 95), R  =
                          f                                    f
0,30.
<a id="p100069"></a>После поднятия фронта подвижной фазы до 10 см пластинку из камеры извлекают, высушивают на воздухе до полного удаления растворителей.
<a id="p100070"></a>Обрабатывают проявляющим раствором N 1, затем N 2. Набу проявляется в виде темно-синего пятна на светло-желтом фоне.


### <a id="p100071"></a>2.6. Обработка результатов


<a id="p100072"></a>Содержание набу в анализируемой пробе вычисляют по формуле:

                                A x K
<a id="p100073"></a>                            X = -----,
                                  P

<a id="p100074"></a>где:
<a id="p100075"></a>A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
<a id="p100076"></a>P - навеска, мл;
<a id="p100077"></a>X - содержание набу в пробе, мг/л;
<a id="p100078"></a>K - поправочный коэффициент, учитывающий потери набу в процессе анализа (K = 165). Содержание микроколичеств набу в пробе вычисляют как среднее трех параллельных определений.


## 3. <a id="p100079"></a>Техника безопасности


<a id="p100080"></a>При выполнении операций по определению набу в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.



<a id="p100081"></a>

---