---
title: "\"Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6109-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6109-91"
---

## "Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии"

# "Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6109-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6109-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МОДАУНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**


> <a id="p100003"></a>*(В дополнение к [N 4030-85](https://bukva.ai/docs/4030-85), 21.10.1985)*


<a id="p100004"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100005"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>1.1. Химическое название: 2-нитро-5(2,4-дихлорофенокси)бензойной кислоты метиловый эфир.
<a id="p100008"></a>    Структурная формула:

<a id="p100009"></a>        _____     _____                            Брутто-формула:
<a id="p100010"></a>    Cl_//   \\_О_//   \\_NO                        C  H Cl NO .
       \ ___ /   \ ___ /   2                        14 9  2  5

<a id="p100011"></a>              Cl        CO CH                      М.м. 342,1.
                          2  3


#### <a id="p100012"></a>1.2 Синоним: бифенокс.

<a id="p100013"></a>    1.3.   В   чистом  виде  -  желтое  кристаллическое  вещество,
температура  плавления 84 - 86 °C. Растворимость в воде 0,35 мг/л,
в  ацетоне  400 г/кг, в ксилоле 30%, в алифатических углеводородах
менее 1%.  Выпускается  в виде  80-процентного  с.п.,  концентрата
эмульсии с содержанием д.в. 200  г/л  и  10% гранул. ЛД   для крыс
                                                       50
более 6400 мг/кг. Рекомендуется  для борьбы  с сорняками  на  розе
эфиромасличной, полыни лимонной и герани розовой.


## 2. <a id="p100014"></a>Методика определения модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100015"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100016"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100017"></a>Метод основан на обработке гексановых растворов или бензольных эфирного масла концентрированной серной кислотой, концентрировании очищенных растворов и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.

##### <a id="p100018"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100019"></a>Минимально детектируемое количество модауна - 0,1 нг.
<a id="p100020"></a>Среднее значение определения при n = 5, альфа = 0,95 - 70,1%.
<a id="p100021"></a>Нижний предел определения в эфирном масле - 0,1 мг/кг.
<a id="p100022"></a>Стандартное отклонение - 3,8.
<a id="p100023"></a>Доверительный интервал среднего при n = 5, альфа = 0,95 - +/-7,2%.
<a id="p100024"></a>Размах варьирования - 59,7 - 82,6.

##### <a id="p100025"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100026"></a>Метод селективен в присутствии фосфорорганических пестицидов симм-триазинов, фенилмочевин, определению не мешают: тетрал, ронстар, тербацил, трефлан, стомп.


### <a id="p100027"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100028"></a>    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, CH (CH ) CH .
                               3   2 4  3
<a id="p100029"></a> Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), хч.
<a id="p100030"></a> Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100031"></a> Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч. H SO , удельный вес 1,84.
                                       2  4
<a id="p100032"></a>    Алюминия оксид II степени активности Al O , ТУ 6-09-3916-83.
                                           2 3
<a id="p100033"></a>Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-1.
<a id="p100034"></a>Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-210.
<a id="p100035"></a>Стандартный раствор модауна в ацетоне с содержанием 0,1 и 1,0 мкг/мл.
<a id="p100036"></a>Растворы модауна стабильны при хранении в холодильнике в течение шести месяцев. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску модауна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора пипеткой переносят в мерные колбы на 100 мл 1 мл и 0,1 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 1 мкг/мл и 0,1 мкг/мл модауна соответственно.


### <a id="p100037"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100038"></a>Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации серии "Цвет" или аналогичный.
<a id="p100039"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100040"></a>Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.
<a id="p100041"></a>Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
<a id="p100042"></a>Весы ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88.
<a id="p100043"></a>Воронки ВД-2-500-29/32 х.с., ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100045"></a>Колбы КНКШ, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100046"></a>Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 т.с., ГОСТ 25336-82.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные на 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100048"></a>Пипетки на 1 и 0,1 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100049"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100050"></a>Цилиндр 1-100, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100051"></a>Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.


### <a id="p100052"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100053"></a>2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб

<a id="p100054"></a>Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла массой 10 г. Пробу хранят при +5 °C в течение 2 месяцев с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака.

##### <a id="p100055"></a>2.4.2 Подготовка и очистка реактивов

<a id="p100056"></a>Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов.


### <a id="p100057"></a>2.5. Проведение определения


<a id="p100058"></a>Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана или бензола. В делительной воронке на 250 мл раствор промывают концентрированной серной кислотой 3 x 30 мл. Затем верхний слой пропускают через 50 г безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.
<a id="p100059"></a>Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого оставшийся гексановый или бензольный раствор после промывки серной кислотой переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют модаун 60 мл бензола. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.


### <a id="p100060"></a>2.6. Условия хроматографирования



| Хроматографические параметры | 5% OV-1 | 5% OV-210 |
| --- | --- | --- |
| Размер колонки, мм | 2000 x 3 | 2000 x 3 |
| Материал колонки | стекло | стекло |
| Форма колонки | спираль | спираль |
| Расход газа-носителя через колонку, мл/мин. | 60 | 60 |
| Температура испарителя, °C | 250 | 250 |
| Температура термостата колонок, °C | 220 | 220 |
| Температура термостата детекторов, °C | 250 | 250 |
| Хроматографируемый объем, мкл | 2 | 2 |
| Время удерживания, мин. | 11,5 | 15,0 |
| Число теоретических тарелок | 437 | 475 |
| Линейный динамический диапазон, мг | 0,1 - 10 | 0,1 - 10 |
| Рабочая шкала электрометра, А |  |  |



### <a id="p100074"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100075"></a>Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле:

                               H x V
                                    1
<a id="p100076"></a>                         X = ----------,
                             V  x A x K
                              2

<a id="p100077"></a>    где:
<a id="p100078"></a>    X - содержание модауна в пробе, мг/кг;
<a id="p100079"></a>    V  - объем анализируемой пробы, мл;
     1
<a id="p100080"></a>    V  - объем инъектируемой пробы, мкл;
     2
<a id="p100081"></a>    H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
<a id="p100082"></a>    A - навеска, г;
<a id="p100083"></a>    K   -   калибровочный  коэффициент,  который  определяется  по
формуле:

                          H      H            H
                      1    1      2            n
<a id="p100084"></a>                  K = - [---- + ---- + ... + ----],
                      n  C V    C V          C V
                            1      2            n

<a id="p100085"></a>    где:
<a id="p100086"></a>    H , H , H  - высоты пиков стандартного раствора модауна, мм;
     1   2   n
<a id="p100087"></a>    V , V , V  - объемы стандартного раствора модауна, мкл;
     1   2   n

<div align="center">

<a id="p100088"></a>    C - концентрация стандартного раствора модауна, 1,0 мкг/мл.

</div>

<a id="p100089"></a>Содержание модауна в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.


## 3. <a id="p100090"></a>Требования безопасности


<a id="p100091"></a>При выполнении операций по определению модауна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.


## 4. <a id="p100092"></a>Литература


1. <a id="p100093"></a>Кофман И.Ш., Авиповицкая М.Я. "Временные методические указания по определению модауна в воде и почве газожидкостной хроматографией". Сб. методик, ч. XVII, 1988, 60 - 65.

<div align="center">

2. <a id="p100094"></a>А. Гордон, Р. Форд "Спутник химика", М., "Мир", 1976, 437 - 445.

</div>




<a id="p100095"></a>

---