---
title: "\"Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изофенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы\""
number: "6105-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6105-91"
---

## "Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изофенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы"

# "Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изофенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6105-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6105-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОФТАНОЛА-Т (ПО ИЗОФЕНФОСУ) В ВОДЕ,**
**ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СЕМЕНАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

<a id="p100005"></a>Офтанол-Т - смесевой препарат: изофенфос с добавкой 10% ТМТД.

<a id="p100006"></a>    C H O
     2 5         S         ────

<a id="p100007"></a>

|  | // \\ P ──O── \ ____ / |
| --- | --- |

       3 2                /
<a id="p100008"></a>                         CO CH(CH )                   C  H  NO SP.
                           2     3 2                   15 24  4

<a id="p100009"></a>Изофенфос (амаз, офтанол) - бесцветное масло, не перегоняющееся в вакууме без разложения. Растворимость в воде 23,8 г/л, в циклогексане, метиленхлориде - 60%. В щелочной среде гидролизуется.
<a id="p100010"></a>    ЛД   для крыс 28 - 38,7 мг/кг, МДУ в зерне  в настоящее  время
      50
еще не установлены.


## 2. <a id="p100011"></a>Методика определения офтанола-Т в зерне и семенах сахарной свеклы



### <a id="p100012"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100013"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100014"></a>Методика определения офтанола-Т основана на определении изофенфоса, являющегося основным и более токсичным компонентом препарата. Определение ТМТД проводится в соответствии с Методическими [указаниями](https://bukva.ai/docs/4334-87), утвержденными за N 4334-87.
<a id="p100015"></a>Определение изофенфоса основано на извлечении его из зерна ацетоном и последующем определении методом газожидкостной (ГЖХ) хроматографии с термоионным детектором (ТИД).

##### <a id="p100016"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 1.


<a id="p100017"></a>Таблица 1


| Исследуемый объект | Предел обнаруж., мг/кг, мг/л | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, %, +/- | Доверительный интервал, %, +/- |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода Почва Зерно, семена сах. свеклы | 0,0004 0,002 0,004 | 83 77 79 | 9,3 11,5 12,7 | 11,7 14,3 15,6 |



##### <a id="p100022"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100023"></a>Определению не мешают ТМТД и фосфорорганические пестициды, применяемые на зерновых (хлорофос, ДДВФ, релдан, метилнитрофос и др.). Относительное время удерживания по метафосу 2,5.


### <a id="p100024"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100025"></a>Изофенфос хч.
<a id="p100026"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100027"></a>Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100028"></a>Натрия хлорид чда, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100029"></a>Натрия сульфат безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100030"></a>Стандартная фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100031"></a>Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100032"></a>Водород в баллоне.
<a id="p100033"></a>Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.
<a id="p100034"></a>Фильтры беззольные "красная лента".
<a id="p100035"></a>Основной стандартный раствор изофенфоса (N 1), содержащий 100 мкг/мл.
<a id="p100036"></a>Готовят растворением 10 мг изофенфоса в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.
<a id="p100037"></a>Рабочие стандартные растворы изофенфоса (N 2, 3, 4), содержащие соответственно 10; 1; 0,5 мкг/мл изофенфоса, готовят разведением ацетоном раствора N 1.


### <a id="p100038"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100039"></a>Газовый хроматограф с термоионным детектором.
<a id="p100040"></a>Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100041"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл.
<a id="p100042"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100043"></a>Водоструйный вакуумный насос или установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78.
<a id="p100044"></a>Весы аналитические ВЛА-200 1М, 2 кл., ГОСТ 19491-74.
<a id="p100045"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-60, ТУ 64-1-2451-78.
<a id="p100046"></a>Мерные колбы емкостью 100, 50 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100047"></a>Пробирки мерные емкостью 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100048"></a>Пипетки на 0,1 - 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100049"></a>Колбы конические емкостью 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10, ТУ 2-833-106.
<a id="p100051"></a>Секундомер.


### <a id="p100052"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100053"></a>2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.


### <a id="p100054"></a>2.5. Основные определения



##### <a id="p100055"></a>2.5.1 Экстракция

<a id="p100056"></a>Зерно, почва. К 25 мл зерна, семян сахарной свеклы (50 г почвы) прибавить 40 (80 мл) ацетона и экстрагировать в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт слить, фильтруя через фильтр ("красная лента") с насыпанным на фильтр безводным сульфатом натрия (7 - 10 г). Повторить экстракцию. Экстракты объединить и сконцентрировать до ~ 1 мл под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C. Перенести остаток пробы в мерную пробирку, довести ацетоном точно до 1 - 2 мл и анализировать ГЖХ.
<a id="p100057"></a>Вода. 200 мл анализируемой пробы поместить в делительную воронку, подкислить 0,1 н раствором HCl до pH 5, хорошо перемешать, добавить 10 мл 10-процентного раствора хлористого натрия и экстрагировать из водной фазы хлороформ 3 x 50 мл. Хлороформные экстракты объединить, просушить безводным сульфатом натрия и отогнать растворитель до ~ 1 мл под вакуумом досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворить в 2 мл ацетона и анализировать ГЖХ.
<a id="p100058"></a>Анализ методом ГЖХ
<a id="p100059"></a>Детектор термоионный.
<a id="p100060"></a>Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100061"></a>Неподвижная фаза - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100062"></a>Температура колонки 190 °C.
<a id="p100063"></a>Температура испарителя 260 °C.
<a id="p100064"></a>Газ-носитель - азот.
<a id="p100065"></a>Скорость газа-носителя 22 мл/мин.
<a id="p100066"></a>Скорость потока водорода 14 - 17 мл/мин.
<a id="p100067"></a>Скорость потока воздуха 400 мл/мин.
                                     -10
<a id="p100068"></a>    Рабочая шкала электрометра 2 x 10    А.
<a id="p100069"></a>Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
<a id="p100070"></a>Объем вводимой пробы 3 - 5 мкл.
<a id="p100071"></a>Время удерживания изофенфоса 4,8 мин.
<a id="p100072"></a>Линейный диапазон определения 0,2 - 2,5 нг.
<a id="p100073"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе (по изофенфосу) рассчитывают по формуле:

                     C   x V   x H   x V
                      ст    ст    пр    пр
<a id="p100074"></a>                 X = --------------------- мг/кг,
                         H   x V  x P
                          ст    а

<a id="p100075"></a>    где:
<a id="p100076"></a>    C    - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом
     ст
в хроматограф, мкг/мл;
<a id="p100077"></a>    V    -  объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,
     ст
мкл;
<a id="p100078"></a>    H     -   высота  пика  стандартного  раствора,  введенного  в
     ст
хроматограф, мм;
<a id="p100079"></a>    H   - высота пика исследуемого раствора, мм;
     пр
<a id="p100080"></a>    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
     a
<a id="p100081"></a>    V   - конечный объем анализируемого экстракта, мл;
     пр

<div align="center">

<a id="p100082"></a>    P - масса образца, взятого для анализа, г, мл.

</div>



## 3. <a id="p100083"></a>Требования безопасности


<a id="p100084"></a>Соблюдать все необходимые требования для работы в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100085"></a>

---