---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны\""
number: "6104-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6104-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6104-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6104-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛОНДАКСА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Лондакс - метиловый эфир 2((4,6-диметоксипиримидил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты - применяется как гербицид для риса с нормами расхода 5 - 50 г/га.

                                  OCH
<a id="p100004"></a>      ___                   N___ /   3                 C  H  N O .
    //   \\──CH SO NHCONH──//   \\                      16 18 4 7
    \ ___ /    2  2        \ ___ /
<a id="p100005"></a>      ─── \                 N─── \                     М.м. 410,4.
           CO CH                  OCH
             2  3                    3

<a id="p100006"></a>Лондакс представляет собой бледно-желтое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 - 188 °C; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане.


## 1. <a id="p100007"></a>Характеристика метода


<a id="p100008"></a>Метод основан на определении лондакса хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
<a id="p100009"></a>Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100010"></a>Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ).
<a id="p100011"></a>Предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 5 мкг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100014"></a>Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.


## 2. <a id="p100015"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100016"></a>Лондакс.
<a id="p100017"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100018"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100019"></a>Основной стандартный раствор лондакса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
<a id="p100020"></a>Рабочие растворы лондакса 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
<a id="p100021"></a>К методу ТСХ
<a id="p100022"></a>Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100023"></a>Бензол хч, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100024"></a>о-Толидин, ТУ 6-09-66-75.
<a id="p100025"></a>Уксусная кислота хч, ГОСТ 18290-72.
<a id="p100026"></a>Калий йодистый хч, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74).
<a id="p100027"></a>Перманганат калия хч, ГОСТ 4220-75.
<a id="p100028"></a>Соляная кислота концентрированная чда, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100029"></a>Хлорирующая смесь: 3 г перманганата калия растворяют в 50 мл воды, переносят в эксикатор, затем добавляют 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты. Готовят перед обработкой пластинки.
<a id="p100030"></a>Пластинки хроматографические "Силуфол".
<a id="p100031"></a>Подвижная фаза бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2).
<a id="p100032"></a>Проявляющий реагент. А. 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Б. 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б и доводят водой до 200 мл.
<a id="p100033"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100034"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100035"></a>Пиридин ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).


## 3. <a id="p100036"></a>Приборы и посуда


<a id="p100037"></a>Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100038"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100039"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100040"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 100 мл.
<a id="p100042"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100044"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100045"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100046"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100047"></a>Микрошприцы на 10 мкл.
<a id="p100048"></a>Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100049"></a>К методу ТСХ
<a id="p100050"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100051"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Эксикатор (для хлорирования).


## 4. <a id="p100053"></a>Условия отбора проб воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин.
<a id="p100055"></a>Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.


## 5. <a id="p100056"></a>Условия анализа


<a id="p100057"></a>Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ и ТСХ.
<a id="p100058"></a>Определение методом ГЖХ
<a id="p100059"></a>Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
<a id="p100060"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100061"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100062"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100063"></a>Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100064"></a>Неподвижная фаза - 5% XE-60.
<a id="p100065"></a>Температура испарителя - 220 °C, детектора - 220 °C, колонки - 160 °C.
<a id="p100066"></a>Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки), 150 мл/мин. (на продувку).
<a id="p100067"></a>Вводимый объем - 5 мкл.
<a id="p100068"></a>Время удерживания фторпроизводного лондакса - 6 мин.
<a id="p100069"></a>Минимально детектируемое количество - 1 нг.
<a id="p100070"></a>Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                 A x V x H
                                          np
<a id="p100071"></a>                            X = --------------
                                H   x V  x V
                                 ct    1    20

<a id="p100072"></a>    путем  сравнения  рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при  условии,  что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
<a id="p100073"></a>    A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, мкг;
<a id="p100074"></a>    H   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ct
<a id="p100075"></a>    H   - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
     np
<a id="p100076"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
     1
<a id="p100077"></a>    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
<a id="p100078"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям.
<a id="p100079"></a>    Определение методом ТСХ
<a id="p100080"></a>    Сконцентрированную  пробу  количественно наносят при помощи капиллярной
пипетки  на  хроматографическую  пластинку  так,  чтобы  диаметр  пятна  не
превышал  1  см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края
пластинки.  Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида,
содержащие  3,  5,  10  мкг  препарата.  Пластинку с нанесенными растворами
помещают   в   хроматографическую   камеру,   в   которую  за  30  мин.  до
хроматографирования залита смесь  бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2). После
поднятия  фронта  подвижного  растворителя  на  10 см  пластинку вынимают и
оставляют   на   несколько   минут  на  воздухе  для  испарения  подвижного
растворителя.  Пластинку  помещают  в  эксикатор,  содержащий  раствор  для
хлорирования, на  1  мин.,  после  чего  сушат при комнатной температуре до
полного   удаления   избытка   хлора.  После  этого  опрыскивают  раствором
о-толидина. Препарат проявляется в виде пятна темно-синего цвета на светлом
фоне. Величина R  0,32 +/- 0,05.
                f
<a id="p100081"></a>Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
<a id="p100082"></a>Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.
<a id="p100083"></a>Концентрацию лондакса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                    G x V
<a id="p100084"></a>                               X = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100085"></a>    где:
<a id="p100086"></a>    G - количество лондакса, найденное в пробе на пластинке, мкг;
<a id="p100087"></a>    V - общий объем пробы, мл;
<a id="p100088"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100089"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 6. <a id="p100090"></a>Требования безопасности


<a id="p100091"></a>Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.



<a id="p100092"></a>

---