---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны\""
number: "6090-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6090-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6090-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6090-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАНСТАРА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Гранстар (ДРХ - L5300, экспресс) - метиловый эфир 2-/3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N-метиламино/карбонил/амино/-сульфонилбензойной кислоты.

<a id="p100004"></a>          CO CH                OCH                    C  H  N O S.
      ___/  2  3          N___/   3                    15 17 5 6
    //   \\───SO NHCON───//   \\N

| \ ___ / 2 | \ ___ / М.м. 395,4. |
| --- | --- |

                       3       CH
                                 3

<a id="p100006"></a>Хорошо растворим в ацетонитриле, хлороформе, метаноле, воде (pH 6). При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.


## <a id="p100007"></a>I. Характеристика метода


<a id="p100008"></a>Метод основан на определении гранстара хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
<a id="p100009"></a>Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100010"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ).
<a id="p100011"></a>Предел измерения в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 5 мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100014"></a>Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.


## <a id="p100015"></a>II. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100016"></a>Гранстар.
<a id="p100017"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100018"></a>Толуол чда, [ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78).
<a id="p100019"></a>Этиловый спирт 96%, ТУ 6-09-17-10-77.
<a id="p100020"></a>Основной стандартный раствор гранстара, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 нг препарата в силиканизированной мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие стандартные растворы гранстара 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора.
<a id="p100021"></a>К методу ТСХ
<a id="p100022"></a>Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100023"></a>Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100024"></a>Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный раствор водный.
<a id="p100025"></a>Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100026"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100027"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100028"></a>Бумажные фильтры ("синяя лента").
<a id="p100029"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона; Раствор Б. 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
<a id="p100030"></a>Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
<a id="p100031"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100032"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100033"></a>Пиридин ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100034"></a>Раствор для силиканизирования стеклянной посуды.
<a id="p100035"></a>Диметилдихлорсилан - 30 мл, ТУ 6-09-3278-78, ч.
<a id="p100036"></a>Триметилхлорсилан - 30 мл, ТУ 6-09-14-700-78, ч, растворяют в 1 л толуола. Разведением в хлороформе. Хранят в силиканизированной посуде в холодильнике не более 5 дней.


## <a id="p100037"></a>III. Приборы и посуда


<a id="p100038"></a>Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
<a id="p100039"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100040"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100041"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, 50, 100 мл.
<a id="p100044"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100045"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100046"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100047"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100048"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
<a id="p100049"></a>Колонки стеклянные хроматографические длиной 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100050"></a>К методу ТСХ
<a id="p100051"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100053"></a>Подготовка стеклянной посуды
<a id="p100054"></a>Всю стеклянную посуду перед анализом силиканизируют. Для этого посуду погружают в раствор для силиканизирования на 5 мин. Затем ополаскивают толуолом, несколько раз тщательно промывают этиловым спиртом, дистиллированной водой, снова этанолом и высушивают в сушильном шкафу при t +105 °C. По окончании анализа посуду моют раствором детергента, ополаскивая дистиллированной водой. Операцию силиканизирования повторяют через каждые 2 недели непрерывной работы.


## <a id="p100055"></a>IV. Условия отбора проб воздуха


<a id="p100056"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 2-х суток.


## <a id="p100057"></a>V. Условия анализа


<a id="p100058"></a>Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ или ТСХ.
<a id="p100059"></a>Определение методом ГЖХ
<a id="p100060"></a>Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
<a id="p100061"></a>Условия хроматографирования:
<a id="p100062"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100063"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100064"></a>Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100065"></a>Неподвижная фаза - 50 XE-60.
<a id="p100066"></a>Температура: испарителя - 220 °C, детектора - 220 °C, колонки - 160 °C.
<a id="p100067"></a>Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).
<a id="p100068"></a>Вводимый объем - 5 мкл.
<a id="p100069"></a>Время удерживания фторпроизводного гранстара - 2 мин. 15 с.
<a id="p100070"></a>Минимально детектируемое количество - 1 нг.
<a id="p100071"></a>Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                 A x V x H
                                          np
<a id="p100072"></a>                            X = --------------
                                H   x V  x V
                                 ct    1    20

<a id="p100073"></a>    путем  сравнения  рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии,  что  пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
<a id="p100074"></a>    A - количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, нг;
<a id="p100075"></a>    H   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ct
<a id="p100076"></a>    H   - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
     np
<a id="p100077"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100078"></a>    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
<a id="p100079"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный  к нормальным
     20
условиям, л.
<a id="p100080"></a>Определение методом ТСХ
<a id="p100081"></a>Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 3, 5, 10 мкг препарата.
<a id="p100082"></a>    Пластинку  с  нанесенными  растворами  помещают  в   хроматографическую
камеру, в которую  за  30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол -
ацетон  (6:1).  После  поднятия  фронта  подвижного  растворителя  на 10 см
пластинку  вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
подвижного   растворителя.   После   этого   пластинку    обрабатывают   из
пульверизатора раствором бромфенолового синего,  а  затем обесцвечивают  2%
раствором лимонной  кислоты. Препарат проявляется в виде пятна синего цвета
на желтом фоне. Величина R  гранстара 0,45 +/- 0,05.
                          f
<a id="p100083"></a>Оценку содержания гранстара в хроматографируемой пробе проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен на хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну на хроматограмме пробы.
<a id="p100084"></a>Концентрацию гранстара в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   G x V
                                        1
<a id="p100085"></a>                               X = -------,
                                   V x V
                                        20

<a id="p100086"></a>    где:
<a id="p100087"></a>    G - количество гранстара, найденное в пробе на пластинке, мкг;
<a id="p100088"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100089"></a>    V - хроматографируемый объем пробы, мл;
<a id="p100090"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## <a id="p100091"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100092"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100093"></a>

---