---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны\""
number: "6089-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6089-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6089-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6089-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОТРИЛА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Тотрил (иоксинил октаноат) - 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат:

         OCO(CH ) CH
         │     2 6  3                                  C  H  J NO.
       // \                                             11 17 2
     J//   \J

| М.м. 447,1. |
| --- |

    HC\\   /CH
       \\ /
        CN

<a id="p100006"></a>    Химически  чистое  соединение представляет собой воскообразное вещество
кремового  цвета. Температура плавления 59 - 60 °C. Практически нерастворим
в воде; растворимость в ацетоне - 100, метаноле - 90, ксилоле - 500 г/л.
<a id="p100007"></a>    Среднетоксичен: ЛД   для крыс 390 мг/кг.
                      50
<a id="p100008"></a>Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка, звездчатка).
<a id="p100009"></a>ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не утверждены.
<a id="p100010"></a>Выпускается в виде 25% концентрата эмульсии.


## <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и 10-процентным раствором перекиси водорода.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.
<a id="p100015"></a>Предел обнаружения - 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,2 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Границы суммарной погрешности не превышают +/- 20%.
<a id="p100018"></a>Избирательность метода
<a id="p100019"></a>При данных условиях хроматографирования другие соединения определению не мешают.


## <a id="p100020"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100021"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100022"></a>Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100023"></a>Бензол чда, ГОСТ 5955-75.
<a id="p100024"></a>н-Гексан хч, ТУ 6-09-3875-78.
<a id="p100025"></a>Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76.
<a id="p100026"></a>Натрий сернокислый безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100027"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100028"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100029"></a>Пластинки "Силуфол" УФ-254.
<a id="p100030"></a>Стандартные растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
<a id="p100031"></a>Проявляющий реактив - 10-процентный раствор перекиси водорода.


## <a id="p100032"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100033"></a>Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.
<a id="p100034"></a>Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
<a id="p100035"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100036"></a>Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
<a id="p100037"></a>Микропипетки на 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100038"></a>Колбы мерные на 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100039"></a>Колбы конические на 100 мл, [ГОСТ 20292-82](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100040"></a>Воронки химические, ГОСТ 29932-74.
<a id="p100041"></a>Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100042"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Камеры для насыщения пластинок парами аммиака.
<a id="p100044"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.


## <a id="p100045"></a>Подготовка к определению


<a id="p100046"></a>Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.
<a id="p100047"></a>Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам.
<a id="p100048"></a>Фильтры "синяя лента" предварительно промывают смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушивают.


## <a id="p100049"></a>Отбор проб


<a id="p100050"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.


## <a id="p100051"></a>Проведение анализа


<a id="p100052"></a>Экстракция
<a id="p100053"></a>Фильтры и губку переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и количественно наносят на хроматографическую пластинку.
<a id="p100054"></a>Хроматографирование
<a id="p100055"></a>    Справа  и  слева  от  пробы  наносят  известные  количества стандартных
растворов анализируемого соединения. Хроматографирование проводят в системе
гексан:бензол  (2:3). После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку
проветривают  на  воздухе  до  полного  удаления растворителей. После этого
пластинку  кладут  в  камеру  с  парами  аммиака на 15 мин. Затем снимают с
камеры,  сразу  же  ставят  под   УФ-лампу  на   15  минут   и  опрыскивают
10-процентным  водным  раствором  перекиси  водорода.  Для   более  четкого
очертания  пятен  тотрила  после  опрыскивания  пластинку  снова ставят под
УФ-лампу на 10 минут. Под действием  аммиака  и  УФ-света  тотрил  образует
продукты  распада,  способные  давать  окрашенное  пятно  с   10-процентным
раствором  перекиси  водорода.  На  белом фоне пластинки проявляются темно-
сиреневые пятна тотрила с величиной R  = 0,50.  Линейный диапазон измерения
                                     f

<div align="center">

1 - 10 мкг.

</div>



## <a id="p100056"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100057"></a>Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.
<a id="p100058"></a>Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле:

                                      A
<a id="p100059"></a>                                 X = ---,
                                     V
                                      20

<a id="p100060"></a>    где:
<a id="p100061"></a>    X - содержание препарата в пробе, мг/куб. м;
<a id="p100062"></a>    A - количество тотрила, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
<a id="p100063"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## <a id="p100064"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100065"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100066"></a>

---