Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны". 6089-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6089-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6089-91)
29 июля 1991 г. № 6089-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Тотрил (иоксинил октаноат) — 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат:
OCO(CH ) CH
│ 2 6 3 C H J NO.
// \ 11 17 2
J// \J
| М.м. 447,1. |
|---|
HC\\ /CH
\\ /
CN
Химически чистое соединение представляет собой воскообразное вещество кремового цвета. Температура плавления 59 - 60 °C. Практически нерастворим
в воде; растворимость в ацетоне — 100, метаноле — 90, ксилоле — 500 г/л.
Среднетоксичен: ЛД для крыс 390 мг/кг. 50
Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка, звездчатка).
ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не утверждены.
Выпускается в виде 25% концентрата эмульсии.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок «Силуфол» с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и 10-процентным раствором перекиси водорода.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме — 1 мкг.
Предел обнаружения — 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон определяемых концентраций — 0,02 — 0,2 мг/куб. м.
Границы суммарной погрешности не превышают +/- 20%.
При данных условиях хроматографирования другие соединения определению не мешают.
Реактивы, растворы, материалы
Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76.
Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Стандартные растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
Проявляющий реактив — 10-процентный раствор перекиси водорода.
Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.
Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82.
Воронки химические, ГОСТ 29932-74.
Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Камеры для насыщения пластинок парами аммиака.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.
Подготовка к определению
Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.
Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам.
Фильтры «синяя лента» предварительно промывают смесью хлороформ — ацетон (1:1) и высушивают.
Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры «синяя лента» и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.
Проведение анализа
Фильтры и губку переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных растворов анализируемого соединения. Хроматографирование проводят в системе
гексан:бензол (2:3). После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на воздухе до полного удаления растворителей. После этого пластинку кладут в камеру с парами аммиака на 15 мин. Затем снимают с камеры, сразу же ставят под УФ-лампу на 15 минут и опрыскивают 10-процентным водным раствором перекиси водорода. Для более четкого очертания пятен тотрила после опрыскивания пластинку снова ставят под УФ-лампу на 10 минут. Под действием аммиака и УФ-света тотрил образует продукты распада, способные давать окрашенное пятно с 10-процентным раствором перекиси водорода. На белом фоне пластинки проявляются темно- сиреневые пятна тотрила с величиной R = 0,50. Линейный диапазон измерения
f
1 — 10 мкг.
Обработка результатов анализа
Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле:
A
X — содержание препарата в пробе, мг/куб. м;
A — количество тотрила, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).