Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6088-91)
29 июля 1991 г. № 6088-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЮЗИЛАДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Фюзилад — бутил-2[4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси]пропионат.
CH
| ___ ___ | 3 C H F NO . |
|---|
3 \ ___ / \ ___ / 2 3 ───N ─── М.м. 383,4.
Фюзилад — жидкость светло-желтого цвета. Форма препарата: 25% эмульгирующий концентрат. Температура кипения 170 °C. Устойчив 6 месяцев при температуре 37 °C. Растворимость в воде 2 мг/л, полностью смешивается с ацетоном, циклогексаном, гексаном, метанолом, ксилолом, дихлорметаном.
Препарат малотоксичен для млекопитающих. ЛД для крыс 3228 мг/кг. 50
Фюзилад применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками на посевах сахарной свеклы, подсолнечника и других овощных
культур.
ПДК фюзилада в воздухе рабочей зоны не установлена.
Характеристика метода
Определение фюзилада основано на хроматографическом выделении его в тонком слое пластинок «Силуфол» с последующим проявлением бромфеноловым реагентом.
Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме — 1 мкг.
Нижний предел измерения 0,02 мг/куб. м при отборе 50 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций — 0,02 — 0,30 мг/куб. м.
Погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Избирательность метода
Метод специфичен, и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы, растворы, материалы
Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-4530-77.
н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3875-78.
Лимонная кислота, осч, ГОСТ 908-79.
Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ГОСТ 6-09-1678-77.
Пластинки «Силуфол» УФ-254 (ЧССР).
Стандартный раствор фюзилада в гексане или ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более 4 месяцев.
Проявляющий реагент: а) смешиваются равные объемы 2-процентного водного раствора азотнокислого серебра и 0,4-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне; б) 4-процентный водный раствор лимонной кислоты.
Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.
Вакуумно-ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1862-77.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 — 100 мл.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
Подготовка к определению
Все органические растворители перед употреблением подлежат очистке.
Фильтры «синяя лента» и губку предварительно тщательно промывают смесью хлороформа с ацетоном в объемном отношении 1:1 и высушивают.
Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры «синяя лента» и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.
Проведение анализа
Фильтры и губку переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют гексаном (по 20 мл), встряхивая на аппарате по 15 мин. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе до 0,1 — 0,3 мл и наносят на пластинку.
Пробу количественно переносят на пластинку микропипеткой, рядом наносят стандартный раствор и ставят в камеру, предварительно насыщенную парами подвижного раствора (смесь бензола, гексана и ацетона в отношении 10:10:0,65).
После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку снимают, проветривают на воздухе и опрыскивают бромфеноловым реагентом. Для осветления фона пластинку обрабатывают также 4-процентным водным раствором лимонной кислоты. Фюзилад проявляется в виде синего пятна на бледном фоне пластинки с R = 0,48 - 0,50. Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
f
Обработка результатов анализа
Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию фюзилада в воздухе вычисляют по формуле:
A
X — содержание препарата в пробе, мг/куб. м;
A — количество фюзилада, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).