---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентрации дуала в воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии\""
number: "6086-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6086-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентрации дуала в воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии"

# "Временные методические указания по измерению концентрации дуала в воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6086-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6086-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДУАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ, ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>Дуал - 2-этил-6-метил-N-(1-метил-2'-метоксиэтил)-хлорацетанилидметолахлор.

#### <a id="p100005"></a>1.2 Структурная формула:


                   CH
          C H     /  3
<a id="p100006"></a>      ___/ 2 5  CH                                    C  H  ClNO .
    //   \\    /  \                                    15 22    2

<a id="p100007"></a>

```text
    \ ___ /───N    CH OCH
      ───\     \     2   3                            М.м. 283,8.
```

          CH    COCH Cl
            3       2


#### <a id="p100008"></a>1.3 Синоним: ЦГА 24705.


#### <a id="p100009"></a>1.4 Бесцветная жидкость с температурой кипения 100 °C. Растворимость в

воде  при  20 °C - 530 мг/л, хорошо растворяется в большинстве органических
растворителей, за  исключением  алифатических  углеводородов. Разрушается в
сильных  кислотах  и  щелочах. Малотоксичен для теплокровных животных. ЛД
                                                                         50
при оральном введении для крыс 3170 мг/кг.
<a id="p100010"></a>Разрешен для опытно-производственного применения в виде 50-процентного концентрата эмульсии на посевах свеклы, сои, клещевины.


## <a id="p100011"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100012"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100013"></a>Определение основано на отборе пробы воздуха, концентрировании препарата на фильтре "синяя лента", извлечении соединения из фильтра растворителем, концентрировании экстракта и анализе дуала одним из предлагаемых методов (фотометрии, тонкослойной или газожидкостной хроматографии).

##### <a id="p100014"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода



| N п/п | Метод определения | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м | Предел обнаружения, мкг | Среднее значение определ., % | Доверительн. интервал среднего опред., % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Фотометрический | 0,1 - 10,0 | 10,0 | 86,7 | 86,7 +/- 12,1 |
| 2 | Тонкослойная хроматография | 0,02 - 0,2 | 0,5 | 85,7 | 85,7 +/- 13,8 |
| 3 | Газожидкостная хроматография | 0,02 - 0,2 | 0,5 | 92,7 | 92,7 +/- 8,6 |



## <a id="p100019"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100020"></a>Азот особой чистоты.
<a id="p100021"></a>Твердый носитель Хромосорб-750, пропитанный жидкой фазой OV-17.
<a id="p100022"></a>Дуал 97,6% (Ciba-Geigy).
<a id="p100023"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100024"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100025"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100026"></a>Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
<a id="p100027"></a>Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.
<a id="p100028"></a>Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100029"></a>Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100030"></a>Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77.
<a id="p100031"></a>Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100032"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100033"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100034"></a>Пластинки "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100035"></a>Этиловый спирт, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100036"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 см.
<a id="p100037"></a>Вата гигроскопическая.


## <a id="p100038"></a>2.3. Приборы, посуда


<a id="p100039"></a>Газожидкостный хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100040"></a>Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
<a id="p100041"></a>Спектрофотометр СФ-26.
<a id="p100042"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100043"></a>Весы аналитические ВЛА-200М.
<a id="p100044"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100045"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100046"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100047"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100048"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100049"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
<a id="p100050"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.
<a id="p100051"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100053"></a>Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100054"></a>Воронки лабораторные диаметром 5, 6 см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100055"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1, 5, 10 мл.
<a id="p100056"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
<a id="p100057"></a>Микропипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 0,1; 0,2 мл.
<a id="p100058"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100059"></a>Скальпель.
<a id="p100060"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100061"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100062"></a>Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100063"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100064"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.


## <a id="p100065"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100066"></a>Воздух со скоростью 2 - 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте - не более 5-ти суток.


## <a id="p100067"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100068"></a>2.5.1 Приготовление стандартного раствора дуала

<a id="p100069"></a>10,3 мг (97-процентный препарат) дуала помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят гексаном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100070"></a>Рабочие растворы дуала концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением гексаном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 - 5 дней.

##### <a id="p100071"></a>2.5.2 Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок

1. <a id="p100072"></a>Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне
<a id="p100073"></a>0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 16 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят в холодильнике, в затемненном месте. Срок хранения 7 - 10 дней.
2. <a id="p100074"></a>Бромфеноловый реагент
<a id="p100075"></a>Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинок бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
<a id="p100076"></a>Подготовка пластин "Силуфол"
<a id="p100077"></a>Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе под слоем осушителя.


## <a id="p100078"></a>2.6. Проведение определения методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии



##### <a id="p100079"></a>2.6.1 Подготовка пробы к анализу

<a id="p100080"></a>Бумажный фильтр, содержащий дуал, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 - 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 минут, периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию из фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 50 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре. Сухой остаток в колбе растворяют в 1,0 мл гексана, закрывают колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 - 7 мин.

##### <a id="p100081"></a>2.6.2 Условия проведения анализа

<a id="p100082"></a>Определение дуала методом тонкослойной хроматографии
<a id="p100083"></a>    0,2   мл   полученного  раствора  наносят  микропипеткой  на  очищенную
пластинку  "Силуфол".  Рядом  с  пробой  наносят по 0,2 мл каждого рабочего
раствора  дуала,  что  соответствует  содержанию  в пятне 0,5, 1,0, 2,0 мкг
препарата.  Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15
мин.  до хроматографирования наливают смесь растворителей: четыреххлористый
углерод  -  эфир  (3:2)  (смесь I), хлороформ - эфир (3:2) (смесь II)  либо
гексан  -  ацетон  (2:1)  (смесь  III)   в  таком количестве, чтобы глубина
погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После подъема фронта
растворителя   от   линии   старта  на  высоту  10  см  хроматографирование
прекращают.   Пластинку   выдерживают   в   вытяжном   шкафу  до  испарения
растворителей  и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке
аммиакатом  серебра  пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в
вытяжном  шкафу  15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают
УФ-облучению  в  течение  10  -  15  минут  (нефильтрованные УФ-лучи, лампа
ПРК-4).  Пластинку  помещают  на  расстоянии  20 см от источника света. При
наличии  дуала  на хроматограмме появляются пятна серо-черного цвета. После
обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают раствором
лимонной  (или  уксусной)  кислоты. О наличии дуала в пробе свидетельствует
появление  в  этом  случае синего пятна на лимонно-желтом фоне. Величина R
                                                                          f
дуала в указанных подвижных растворителях следующая:
<a id="p100084"></a>    четыреххлористый углерод - эфир (3:2) - 0,5;
<a id="p100085"></a>    хлороформ - эфир (3:2)                - 0,28;
<a id="p100086"></a>    гексан - ацетон (2:1)                 - 0,4.
<a id="p100087"></a>Минимально детектируемое количество дуала - 0,5 мкг.
<a id="p100088"></a>Определение дуала методом газожидкостной хроматографии
<a id="p100089"></a>Условия газохроматографического анализа
<a id="p100090"></a>Детектор постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100091"></a>Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
<a id="p100092"></a>Твердый носитель Хромосорб-750.
<a id="p100093"></a>Жидкая фаза 3% OV-17.
<a id="p100094"></a>Температура испарителя 230 °C.
<a id="p100095"></a>Температура термостата колонки 210 °C.
<a id="p100096"></a>Температура термостата детектора 250 °C.
<a id="p100097"></a>Газ-носитель - азот.
<a id="p100098"></a>Скорость движения диаграммой ленты 60 мм/мин.
<a id="p100099"></a>Скорость потока азота через колонку 60 мл/мин.
<a id="p100100"></a>Скорость потока азота через детектор 150 мл/мин.
                                      -12
<a id="p100101"></a>    Рабочая шкала электрометра 20 x 10    А.
<a id="p100102"></a>Время удерживания дуала 6 мин. 40 сек.
<a id="p100103"></a>Объем вводимой пробы 3 мкл.
<a id="p100104"></a>Линейность детектирования 0,5 - 5,0 мкг.
<a id="p100105"></a>Определение дуала фотометрическим методом
<a id="p100106"></a>Фильтр переносят в стаканчик, промывают спиртом порциями по 1,5 мл, тщательно отжимая стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют два раза свежими порциями этилового спирта. Все порции раствора объединяют в мерной пробирке, доводят объем жидкости этиловым спиртом до 5,0 мл и измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя в 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Для определения дуала используют длину волны 266 нм.
<a id="p100107"></a>Минимально детектируемое количество дуала - 10,0 мкг.
<a id="p100108"></a>Содержание анализируемых соединений определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

##### <a id="p100109"></a>2.6.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100110"></a>Концентрацию дуала в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
<a id="p100111"></a>Фотометрическим методом:

                                   G x V
                                        1
<a id="p100112"></a>                               X = -------,
                                   V   x V
                                    ct

<a id="p100113"></a>    где:
<a id="p100114"></a>    G - содержание дуала в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100115"></a>    V  - общий объем анализируемой пробы, мл;
     1
<a id="p100116"></a>    V - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100117"></a>    V   -  объем  воздуха  в  л,  отобранный  для  анализа  и приведенный к
     ct
стандартным условиям.
<a id="p100118"></a>    Методом тонкослойной хроматографии:

                                   G x V
                                        1
<a id="p100119"></a>                              X = ---------,
                                  V   x 0,2
                                   ct

<a id="p100120"></a>    где:
<a id="p100121"></a>    G  -  количество  дуала  в  пятне  пробы,  найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
<a id="p100122"></a>    V - окончательный объем экстракта пробы, мл;
<a id="p100123"></a>    0,2 - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку;
<a id="p100124"></a>    V    -  объем  воздуха  в  л,  отобранный  для  анализа и приведенный к
     ct
стандартным условиям.
<a id="p100125"></a>    Методом газожидкостной хроматографии:

                             S   x C   x V x 100
                              np    ct
<a id="p100126"></a>                         X = -------------------,
                                S   x V  x V
                                 ct    a    ct

<a id="p100127"></a>    где:
<a id="p100128"></a>    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     np
<a id="p100129"></a>    S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
     ct
<a id="p100130"></a>    C   - содержание дуала в стандартном растворе, нг;
     ct
<a id="p100131"></a>    V   -  объем  вводимой  в хроматограф аликвоты анализируемого раствора,
     a
мкл;
<a id="p100132"></a>    V - общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
<a id="p100133"></a>    V    -  объем  воздуха  в  л,  отобранный  для  анализа и приведенный к
     ct
стандартным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76.
<a id="p100134"></a>    V   рассчитывают по формуле:
     ct

                                 V  x 293 x P
                                  t
<a id="p100135"></a>                          V   = ---------------,
                           ct   (273 + t) x 760

<a id="p100136"></a>    где:
<a id="p100137"></a>    V  -  отобранный  объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы,
     t
л;
<a id="p100138"></a>    P - атмосферное давление, мм рт. ст.;
<a id="p100139"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.


## 3. <a id="p100140"></a>Требования безопасности


<a id="p100141"></a>Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях.



<a id="p100142"></a>

---