---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны\""
number: "6085-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6085-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6085-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6085-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕНТАВРА**

<div align="center">

**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>Действующее вещество - этоксиэтиловый эфир 2-/4-(3,5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси/пропановой кислоты.

<a id="p100005"></a>              Cl               CH                    C  H  Cl NO .

<a id="p100006"></a>

<table>
<colgroup><col width="76%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td>___/ ___ Cl──// \\ // \\──O-CH-COOCH CH OCH CH</td><td>3 18 19 2 5</td></tr>
<tr><td colspan="2">\ ___ /──O──\ ___ / 2 2 2 3 М.м. 400,28.</td></tr>
</table>


<a id="p100007"></a>Химически чистое соединение - кристаллическое вещество коричневого цвета с характерным запахом. Т плав. - 68 - 69 °C. Препарат нерастворим в воде, ограниченно растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в ацетоне, ксилоле, хлороформе. Выпускается в виде 20% к.э.

<div align="center">

<a id="p100008"></a>ДОК, ПДК, МДУ кентавра в настоящее время не установлены.

</div>



## 2. <a id="p100009"></a>Методика определения кентавра в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100010"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100011"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100012"></a>Определение основано на анализе кентавра методом тонкослойной хроматографии, заключающемся в хроматографировании пробы в тонком слое пластин "Силуфол" и обнаружении соединения по реакции с азотнокислым серебром или бромфеноловым реагентом.
<a id="p100013"></a>Отбор проб воздуха производится с концентрированием.

##### <a id="p100014"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100015"></a>Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,15 мг/куб. м.

<div align="center">

<a id="p100016"></a>Предел обнаружения - 0,5 мкг.

</div>

<a id="p100017"></a>Размах варьирования 70 - 80%.
<a id="p100018"></a>Среднее значение определения стандартных количеств кентавра - 80,0%.
<a id="p100019"></a>Относительное стандартное отклонение среднего - 7,1%.


### <a id="p100020"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100021"></a>Кентавр (ВНИИХСЗР), 90%.
<a id="p100022"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100023"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100024"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100025"></a>Этилацетат хч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100026"></a>Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
<a id="p100027"></a>Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
<a id="p100028"></a>Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100029"></a>Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100030"></a>Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100031"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).

<div align="center">

<a id="p100032"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-76.

</div>

<a id="p100033"></a>Пластинки "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100034"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 см.
<a id="p100035"></a>Вата гигроскопическая.


### <a id="p100036"></a>2.3. Приборы, посуда


<a id="p100037"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100038"></a>Весы аналитические ВЛА-200М.
<a id="p100039"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100040"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100041"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100042"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100043"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100044"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
<a id="p100045"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.
<a id="p100046"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100048"></a>Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100049"></a>Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1, 5, 10 мл.
<a id="p100051"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
<a id="p100052"></a>Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100053"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100054"></a>Скальпель.
<a id="p100055"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100056"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100057"></a>Фильтродержатели.

<div align="center">

<a id="p100058"></a>Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

</div>

<a id="p100059"></a>Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100060"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100061"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.


### <a id="p100062"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100063"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5-ти суток.


### <a id="p100064"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100065"></a>2.5.1 Приготовление стандартного раствора кентавра

<a id="p100066"></a>10,2 мг (98-процентный препарат) кентавра помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100067"></a>Рабочие растворы кентавра с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 - 5 дней.

##### <a id="p100068"></a>2.5.2 Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок

1. <a id="p100069"></a>Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне
<a id="p100070"></a>0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 15 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения 7 - 10 дней.

<div align="center">

2. <a id="p100071"></a>Бромфеноловый реагент

</div>

<a id="p100072"></a>Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
3. <a id="p100073"></a>Подготовка пластин "Силуфол"
<a id="p100074"></a>Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.


### <a id="p100075"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100076"></a>2.6.1 Подготовка пробы к анализу

<a id="p100077"></a>Бумажный фильтр, содержащий кентавр, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 - 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 60 - 63 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре.

##### <a id="p100078"></a>2.6.2 Хроматографирование

<a id="p100079"></a>    Сухой  остаток  в  колбе  растворяют  в  1  мл ацетона, закрывают колбу
герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 - 7 мин.
и  0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку
"Силуфол".  Рядом  с  пробой  наносят  по  0,2 мл каждого рабочего раствора
кентавра, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинку  помещают  в  хроматографическую  камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования  наливают  смесь  растворителей  гексан  - ацетон (4:1)
(смесь  1)  либо  гексан  -  этилацетат (4:1) (смесь 2) в таком количестве,
чтобы  глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После
подъема   фронта   растворителя   от   линии   старта   на   высоту  10  см
хроматографирование  прекращают.  Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до
испарения  растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При
обработке  аммиакатом  серебра  пластинку  орошают  до  влажного состояния,
выдерживают  в вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака)
и  подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи,
лампа  ПРК-4).  Пластинку  помещают на расстоянии 20 см от источника света.
При наличии кентавра на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета.
После  обработки  пластинки  бромфеноловым  реагентом пластинку опрыскивают
раствором  лимонной  (или  уксусной)  кислоты.  О  наличии кентавра в пробе
свидетельствует  появление  в этом случае серо-синего пятна на желтом фоне.
Величины R  кентавра в указанных подвижных растворителях следующие:
          f
<a id="p100080"></a>    гексан - ацетон (4:1) - величина R  0,44;
                                      f
<a id="p100081"></a>    гексан - этилацетат (4:1) - величина R  0,40.
                                          f
<a id="p100082"></a>*Примечание.* При содержании кентавра в пробе больше 0,02 мг после испарения хлороформа сухой остаток в колбе растворяют в 2 мл ацетона и анализируют, как указано выше.

<a id="p100083"></a>Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов.

##### <a id="p100084"></a>2.6.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100085"></a>Содержание кентавра в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

                                    J x V
<a id="p100086"></a>                               X = --------,
                                   V   x V
                                    ст    1

<a id="p100087"></a>    где:
<a id="p100088"></a>    X - концентрация кентавра в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100089"></a>    J  -  количество  кентавра  в пятне пробы, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
<a id="p100090"></a>    V - окончательный объем экстракта пробы, мл;
<a id="p100091"></a>    V  - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл;
     1
<a id="p100092"></a>    V    -  объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
     ст
нормальным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76.
<a id="p100093"></a>    V   рассчитывают по формуле:
     ст

                                 V  x 293 x P
                                  t
<a id="p100094"></a>                          V   = ---------------,
                           ст   (273 + t) x 760

<a id="p100095"></a>    где:
<a id="p100096"></a>    V  - отобранный объем воздуха при температуре t в месте  отбора  пробы,
     t
л;
<a id="p100097"></a>    P - атмосферное давление, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100098"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>



## 3. <a id="p100099"></a>Требования безопасности


<a id="p100100"></a>Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях.



<a id="p100101"></a>

---