Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны". 6085-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6085-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6085-91)
29 июля 1991 г. № 6085-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕНТАВРА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество — этоксиэтиловый эфир 2-/4-(3,5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси/пропановой кислоты.
| ___/ ___ Cl──// \\ // \\──O-CH-COOCH CH OCH CH | 3 18 19 2 5 |
| \ ___ /──O──\ ___ / 2 2 2 3 М.м. 400,28. | |
Химически чистое соединение — кристаллическое вещество коричневого цвета с характерным запахом. Т плав. — 68 — 69 °C. Препарат нерастворим в воде, ограниченно растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в ацетоне, ксилоле, хлороформе. Выпускается в виде 20% к.э.
2. Методика определения кентавра в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Определение основано на анализе кентавра методом тонкослойной хроматографии, заключающемся в хроматографировании пробы в тонком слое пластин «Силуфол» и обнаружении соединения по реакции с азотнокислым серебром или бромфеноловым реагентом.
Отбор проб воздуха производится с концентрированием.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,02 — 0,15 мг/куб. м.
Среднее значение определения стандартных количеств кентавра — 80,0%.
Относительное стандартное отклонение среднего — 7,1%.
2.2. Реактивы и материалы
Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.
Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83.
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 — 6,0 см.
2.3. Приборы, посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 — 100 мл.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы — 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5-ти суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление стандартного раствора кентавра
10,2 мг (98-процентный препарат) кентавра помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы кентавра с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 — 5 дней.
2.5.2 Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок
1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне
0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 — 15 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения 7 — 10 дней.
Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 — 7 дней. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
3. Подготовка пластин «Силуфол»
Пластинку «Силуфол» помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон — 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Подготовка пробы к анализу
Бумажный фильтр, содержащий кентавр, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 — 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 — 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 60 — 63 °C до объема 1,0 — 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре.
2.6.2 Хроматографирование
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 — 7 мин.
и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора
кентавра, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (4:1) (смесь 1) либо гексан - этилацетат (4:1) (смесь 2) в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света.
При наличии кентавра на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета.
После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии кентавра в пробе свидетельствует появление в этом случае серо-синего пятна на желтом фоне. Величины R кентавра в указанных подвижных растворителях следующие:
f
гексан — ацетон (4:1) — величина R 0,44; f
гексан — этилацетат (4:1) — величина R 0,40. f
Примечание. При содержании кентавра в пробе больше 0,02 мг после испарения хлороформа сухой остаток в колбе растворяют в 2 мл ацетона и анализируют, как указано выше.
Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов.
2.6.3 Обработка результатов анализа
Содержание кентавра в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
J x V
V x V
ст 1
X — концентрация кентавра в воздухе, мг/куб. м;
J — количество кентавра в пятне пробы, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
V — окончательный объем экстракта пробы, мл;
V — объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл; 1
V — объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к ст нормальным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76.
V x 293 x P
t
V = ---------------, ст (273 + t) x 760
V — отобранный объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, t л;
P — атмосферное давление, мм рт. ст.;
3. Требования безопасности
Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях.