Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6083-91)
29 июля 1991 г. № 6083-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЛИПСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Препарат «Эллипс» (хлорсульфоксиметил) — действующее начало N-(0-хлорфенилсульфонил)-N'-(1-диметиламино-6-(альфа-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Cl N(CH )
___ / N___ / 3 2
// \\──SO NHCONH──// \\N C H ClN O S.
\ ___ / 2 \ ___ / CH 16 20 7 4
─── N─── \ / 3
O-N=C М.м. 441,5.
\
C H
2 5
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил.
Химически чистое соединение — белое кристаллическое вещество без запаха. Т пл. — 173 °C.
Ограниченно растворим в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо растворим в диметилсульфоксиде. Плохо растворим в воде.
Препарат «Эллипс» — светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным запахом, плотность — 1,103 г/куб. см. Растворим в воде.
ДОК, ПДК, МДУ эллипса в настоящее время не установлены.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего с нитратом серебра.
Отбор проб производится с концентрированием на бумажный фильтр «синяя лента».
Предел измерения в анализируемом объеме — 1 мкг.
Предел измерения в воздухе — 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций — 0,01 — 0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 20%.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, осч 9 — 5, ТУ 6-09-3513-86.
Хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263-76.
Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки «Силуфол» (Хемапол, ЧССР).
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Бумажный фильтр «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза бензол — ацетон (4:1) или гексан — ацетон (1:1).
Проявляющий реактив: раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор эллипса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Все растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.
Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Подготовка к анализу
Пластинку «Силуфол» помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон — 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром «синяя лента».
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 — 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол — ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
Величина R = 0,43 (бензол - ацетон, 4:1), R = 0,63 (гексан - ацетон, f f
1:1).
Линейный диапазон измерения — 1 - 10 мкг.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть элюата (0,1 — 0,2) параллельной пробы.
Концентрацию эллипса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
J — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20
условиям, л.
Требования безопасности
Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2455-81 от 20.10.81.