---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны\""
number: "6082-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6082-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6082-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6082-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАМЕКСА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Действующее вещество - N-(0-метил-карбоксисульфонил)-N-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
<a id="p100004"></a>Структурная формула:

<a id="p100005"></a>          COOCH                                       C  H  O N .
      ___/     3          N___                          14 18 6 5
    //   \\───SO NHCONH──//   \\N
<a id="p100006"></a>    \ ___ /     2        \ ___ /                      М.м. 381,36.
      ───                 N───\
                               OCH
                                  3

<a id="p100007"></a>Синонимы: грамекс, грамекс-мочевина. Химически чистое соединение - кристаллическое вещество слабо-желтого цвета без запаха. Температура плавления 162 - 164 °C. Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты 99,1%.


## <a id="p100008"></a>I. Характеристика метода


1. <a id="p100009"></a>Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2% раствором лимонной кислоты.
2. <a id="p100010"></a>Отбор проб производится с концентрированием.
3. <a id="p100011"></a>Предел измерения в анализируемом объеме - 5 мкг (ТСХ).
4. <a id="p100012"></a>Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л).
5. <a id="p100013"></a>Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м.
6. <a id="p100014"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
7. <a id="p100015"></a>Граница суммарной погрешности ТСХ +/- 20%.


## <a id="p100016"></a>II. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100017"></a>Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100018"></a>Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100019"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100020"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100021"></a>Лимонная кислота хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.
<a id="p100022"></a>Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100023"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100024"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100025"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
<a id="p100026"></a>Основной стандартный раствор грамекса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.


## <a id="p100027"></a>III. Приборы и посуда


<a id="p100028"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100029"></a>Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100030"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100031"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
<a id="p100032"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100033"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100034"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Фильтродержатель.
<a id="p100036"></a>Штатив, ТУ 64-1-707-71.


## <a id="p100037"></a>IV. Условия отбора проб воздуха


<a id="p100038"></a>Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".
<a id="p100039"></a>Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.


## <a id="p100040"></a>V. Условия анализа


<a id="p100041"></a>После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.
<a id="p100042"></a>Определение методом ТСХ
<a id="p100043"></a>Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
<a id="p100044"></a>Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
<a id="p100045"></a>    Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина
R  = 0,25.
 f
<a id="p100046"></a>Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
<a id="p100047"></a>Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
<a id="p100048"></a>Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                      Y
<a id="p100049"></a>                                 X = ---,
                                     V
                                      20

<a id="p100050"></a>    где:
<a id="p100051"></a>    Y - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, в мкг;
<a id="p100052"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## <a id="p100053"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100054"></a>Выполняются в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100055"></a>

---