Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6082-91)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАМЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Действующее вещество — N-(0-метил-карбоксисульфонил)-N-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.

Структурная формула:

          COOCH                                       C  H  O N .
      ___/     3          N___                          14 18 6 5
    //   \\───SO NHCONH──//   \\N
    \ ___ /     2        \ ___ /                      М.м. 381,36.
      ───                 N───\

                           OCH
                              3

Синонимы: грамекс, грамекс-мочевина. Химически чистое соединение — кристаллическое вещество слабо-желтого цвета без запаха. Температура плавления 162 — 164 °C. Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты 99,1%.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2% раствором лимонной кислоты.

2. Отбор проб производится с концентрированием.

3. Предел измерения в анализируемом объеме — 5 мкг (ТСХ).

4. Предел измерения в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 100 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций 1 — 10 мг/куб. м.

6. Определению не мешают наполнители технического препарата.

7. Граница суммарной погрешности ТСХ +/- 20%.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон осч 9 — 5, ТУ 6-09-3513-86.

Бензол хч, ГОСТ 5955-81.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Лимонная кислота хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.

Пластинки «Силуфол» (Хемапол, ЧССР).

Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.

Основной стандартный раствор грамекса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.

III. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Фильтродержатель.

Штатив, ТУ 64-1-707-71.

IV. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром «синяя лента».

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.

V. Условия анализа

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 — 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.

Определение методом ТСХ

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол — ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина R = 0,25. f

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 — 0,2 мл) параллельной пробы.

Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                  Y

X = ---, V 20

где:

Y — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, в мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20

VI. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2455-81 от 20.10.81.

---