---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии\""
number: "6081-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6081-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии"

# "Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6081-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6081-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ**
**МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Экспромт - смесь препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса (12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
<a id="p100004"></a>Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
<a id="p100005"></a>Структурная формула:

    ┌                               ┐      CH CH OH

| Cl CH ___ / N___ / 3 // \\ SO NHCONH // \\N | / 2 2 / x N C H |
| --- | --- |
| \ ___ / 2 \ ___ / N \ | \ 2 5 \ |
| OCH 3 | C H 2 5 |


<a id="p100006"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClN O S x C H NO.
                           12 12   5 4     6 5
<a id="p100007"></a>Молекулярная масса - 474,5.
<a id="p100008"></a>Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
<a id="p100009"></a>Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C - 1115 - 1125 кг/куб. м. Температура кипения - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
<a id="p100010"></a>    Хлорсульфурон - белое кристаллическое  вещество. Эмпирическая  формула:
C  H  ClN O S. Молекулярная масса - 357,78,  температура  плавления - 174 -
 12 12   5 4
178 °C.
<a id="p100011"></a>Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная).
<a id="p100012"></a>Степень чистоты - 96 - 98%. Действующее вещество препарата грамекс - комплекс диэтаноламина и N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины.
<a id="p100013"></a>Структурная формула:

    ┌                               ┐      CH CH OH

| COOCH CH ___ / 3 N___ / 3 // \\ SO NHCONH // \\N | / 2 2 / x N C H |
| --- | --- |
| \ ___ / 2 \ ___ / N \ | \ 2 5 \ |
| OCH 3 | C H 2 5 |


<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула: C  H  O N S x C H  NO.
                           14 18 6 5     6 15
<a id="p100015"></a>    Молекулярная масса - 498,92.
<a id="p100016"></a>    Химически  чистый  грамекс  -  кристаллическое  вещество  слабо-желтого
цвета, без запаха, температура плавления - 162 - 164 °C.
<a id="p100017"></a>    Эмпирическая формула: C  H  O N S.
                           14 18 6 5
<a id="p100018"></a>Молекулярная масса - 381,36.
<a id="p100019"></a>Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты - 99,1%.
<a id="p100020"></a>Препарат "Экспромт" представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в воде.


## 1. <a id="p100021"></a>Характеристика метода


<a id="p100022"></a>Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2-процентным раствором лимонной кислоты.
<a id="p100023"></a>Отбор проб производится с концентрированием.
<a id="p100024"></a>Предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг (ТСХ).
<a id="p100025"></a>Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. см (при отборе 100 л).
<a id="p100026"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100027"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100028"></a>Граница суммарной погрешности не превышает +/- 20%.


## 2. <a id="p100029"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100030"></a>Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100031"></a>Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100032"></a>Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100033"></a>Сульфат натрия безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100034"></a>Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
<a id="p100035"></a>Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100036"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100037"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100038"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
<a id="p100039"></a>Основной стандартный раствор экспромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.


## 3. <a id="p100040"></a>Приборы и посуда


<a id="p100041"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77.
<a id="p100042"></a>Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
<a id="p100043"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
<a id="p100045"></a>Посуда мерная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100046"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100047"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100048"></a>Фильтродержатель.
<a id="p100049"></a>Штатив, ТУ 64-1-707-71.


## 4. <a id="p100050"></a>Условия отбора проб воздуха


<a id="p100051"></a>Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".
<a id="p100052"></a>Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.


## 5. <a id="p100053"></a>Условия анализа


<a id="p100054"></a>После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
<a id="p100055"></a>Далее проводят определение методом ТСХ.
<a id="p100056"></a>Определение методом ТСХ
<a id="p100057"></a>Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
<a id="p100058"></a>Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
<a id="p100059"></a>Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
<a id="p100060"></a>Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
<a id="p100061"></a>    Величина R  - 0,33.
              f
<a id="p100062"></a>Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
<a id="p100063"></a>Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
<a id="p100064"></a>Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                      J
<a id="p100065"></a>                                 X = ---,
                                     V
                                      20

<a id="p100066"></a>    где:
<a id="p100067"></a>    J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
<a id="p100068"></a>    V   - объем воздуха, отобранный  для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 6. <a id="p100069"></a>Требования безопасности


<a id="p100070"></a>Выполняются в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100071"></a>

---