Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии". 6081-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6081-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6081-91)
29 июля 1991 г. № 6081-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
Экспромт — смесь препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса (12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
Действующее вещество хардина — комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
┌ ┐ CH CH OH
| Cl CH ___ / N___ / 3 // \ SO NHCONH // \N | / 2 2 / x № C H |
|---|---|
| \ ___ / 2 \ ___ / N \ | \ 2 5 \ |
| OCH 3 | C H 2 5 |
Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO. 12 12 5 4 6 5
Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин — препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода — триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C — 1115 — 1125 кг/куб. м. Температура кипения — 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 — 7 и 20 °C разлагается.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая формула: C H ClN O S. Молекулярная масса - 357,78, температура плавления - 174 - 12 12 5 4
178 °C.
Растворимость в толуоле — 0,3%, метаноле — 1,8%, ацетоне — 7,0%. Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная).
Степень чистоты — 96 — 98%. Действующее вещество препарата грамекс — комплекс диэтаноламина и N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины.
┌ ┐ CH CH OH
| COOCH CH ___ / 3 N___ / 3 // \ SO NHCONH // \N | / 2 2 / x № C H |
|---|---|
| \ ___ / 2 \ ___ / N \ | \ 2 5 \ |
| OCH 3 | C H 2 5 |
Эмпирическая формула: C H O N S x C H NO. 14 18 6 5 6 15
Химически чистый грамекс — кристаллическое вещество слабо-желтого цвета, без запаха, температура плавления — 162 — 164 °C.
Эмпирическая формула: C H O № S. 14 18 6 5
Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты — 99,1%.
Препарат «Экспромт» представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность — 1,116 г/куб. см, растворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Отбор проб производится с концентрированием.
Предел измерения в анализируемом объеме — 1 мкг (ТСХ).
Предел измерения в воздухе — 0,01 мг/куб. см (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций — 0,01 — 0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 20%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, осч 9 — 5, ТУ 6-09-3513-86.
Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки «Силуфол» (Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор экспромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
4. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром «синяя лента».
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 — 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методом ТСХ.
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол — ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
Линейный диапазон измерения — 1 - 10 мкг.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1 — 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
J — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2455-81 от 20.10.81.