Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6074-91)
29 июля 1991 г. № 6074-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ ЛАВАНДЫ И МЯТЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Химическое название: 1-(м-трифторметилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-пирролидон-2.
CH Cl
2
| // \__ N/ \ ___ / \ \ | 12 10 2 3 М.м. 312,1. |
|---|---|
| CF 3 | Cl |
| 1.2. Синоним: флурохлоридон. | |
| 1.3. В чистом запаха, температура | виде — белое кристаллическое вещество без плавления 79 — 80,5 °C. Растворим в ацетоне, |
| растворимость в воде виде 25% к.е., рекомендуется настоящей и мяте перечной. | 28 мг/л. ЛД — 3450 мг/кг. Выпускается в 50 для борьбы с сорняками на лаванде |
2. Методика определения в эфирных маслах газожидкостной хроматографией
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении рейсера из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гексан — диэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в н-гексан и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 нг.
Нижний предел определения в эфирном масле 0,01 мг/кг.
Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 78,3%.
Стандартное отклонение +/- 14,9%.
Размах варьирования 70,5 — 79,5%.
2.1.3 Избирательность метода
Метод селективен в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, симм-триазины, ронстар, тетрал, динитроанилины, нитродифениловые эфиры.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87.
Натрий сернокислый безводный хч, ГОСТ 4166-76.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Диэтиловый эфир ч, ГОСТ 6262-79.
Хроматон-супер (0,16 — 0,20 мм) с 5% OV-210, ЧССР.
Хроматон-супер (0,16 — 0,20 мм) с 5% OV-1, ЧССР.
Алюминий оксид II степени активности по Брокману, ТУ 06-09-3916-83.
Рейсер — стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации «Цвет-164», «Цвет-106» и т.д.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронки делительные типа ВД, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические типа В, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные типа КНКШ, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные остродонные типа ОКШ, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.
Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Весы лабораторные ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.
2.4. Подготовка к определению
Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам (1) и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 — 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов.
2.4.1 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР, № 2051-79 от 21.08.79. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла — 10 г.
2.5. Проведение определения
Навеску 10 г эфирного масла лаванды и мяты помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 минут. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан — диэтиловый эфир (7:1) 3 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воровку на 500 мл помещают 200 мл 10% сульфата натрия и переносят оставшийся раствор после промывки. Реэкстрагируют рейсер н-гексаном 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа.
Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке алюминия. Для этого н-гексановый раствор после реэкстракции из водного ацетонитрила концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200 x 15 мм), заполненную 10 г оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натрия (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсер 80 мл н-гексана. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
2.6. Условия хроматографирования
| Хроматографические параметры | 5% OV-210 | 5% OV-1 |
|---|---|---|
| Размер колонки, мм | 2000 x 3 | 1000 x 3 |
| Материал колонки | стекло | стекло |
| Форма колонки | спираль | спираль |
| Расход газа-носителя, мл/мин. | 60 | 60 |
| Температура испарителя, град. C | 250 | 250 |
| Температура термостата колонок, град. C | 180 | 180 |
| Температура термостата детектора, град. C | 250 | 250 |
| Хроматографируемый объем, мкл | 2 | 2 |
| Время удерживания, мин. | 5,5 | 5,5 |
| Число теоретических тарелок | 258 | 196 |
| Линейный динамический диапазон, кг | 0,1 — 10 -12 | 0,1 — 10 -12 |
| Рабочая шкала электрометра, А | 20 x 10 | 20 x 10 |
2.7. Обработка результатов анализа
Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле:
H x V
1
X — содержание рейсера в пробе, мг/кг;
V — объем анализируемой пробы, мл; 1
V — объем инъектируемой пробы, мкл; 2
H — высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
K — калибровочный коэффициент, который определяется по формуле:
H H H
1 1 2 n
K = — x [------ + ------ + ------],
n C x V C x V C x V
1 2 n
H , H , H - высота пиков стандартного раствора рейсера, мм; 1 2 n V , V , V - объемы стандартного раствора рейсера, 1 мкг/мл; 1 2 n
C — концентрация стандартного раствора рейсера, мкг/мл.
Содержание рейсера в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
3. Требования безопасности
При выполнении операций по определению рейсера в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.
4. Литература
1. А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика — М., Мир, 1976, 437 — 445.