--- title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны\"" number: "5937-91" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5937-91" --- ## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны" # "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5937-91) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**М.И.НАРКЕВИЧ**
10 сентября 1991 г. N 5937-91
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ** **ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ** NaOH М.м. 40,00 KOH М.м. 56,11 Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине. Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире. В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля. Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза. Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр). ## Характеристика метода Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП. Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы. Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м. Определению мешают аммиак и кислоты. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут. ## Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 и 200 мл. Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл. Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл. Цилиндры, [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 10 мл. ## Реактивы, растворы, материалы Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным. Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты. Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77. Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65. Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки. Спирт этиловый, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr), хч. Фильтры АФА-ВП-10. ## Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. ## Подготовка к измерению Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Таблица **ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ** | N п/п | Станд. раствор (20 мкг/мл), мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание NaOH в градуировочном растворе, мкг | | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 5,0 | 0 | | 2 | 0,1 | 4,90 | 2,0 | | 3 | 0,25 | 4,75 | 5,0 | | 4 | 0,50 | 4,50 | 10,0 | | 5 | 0,75 | 4,25 | 15,0 | | 6 | 1,00 | 4,00 | 20,00 | | 7 | 1,25 | 3,75 | 25,0 | Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов. ## Проведение измерений Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику. ## Расчет концентраций Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле: а x в С = -------, б x V 20 где: а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют. ---