Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны". 5937-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5937-91
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5937-91)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
10 сентября 1991 г. № 5937-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaOH М.м. 40,00 KOH М.м. 56,11
Гидроксид натрия — белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
Гидроксид калия — белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.
В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.
Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр).
Характеристика метода
Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел измерения — 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м.
Определению мешают аммиак и кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, хч.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
| № п/п | Станд. раствор (20 мкг/мл), мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание NaOH в градуировочном растворе, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 4,90 | 2,0 |
| 3 | 0,25 | 4,75 | 5,0 |
| 4 | 0,50 | 4,50 | 10,0 |
| 5 | 0,75 | 4,25 | 15,0 |
| 6 | 1,00 | 4,00 | 20,00 |
| 7 | 1,25 | 3,75 | 25,0 |
Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 — 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 — 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.