--- title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны\"" number: "5926-91" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5926-91" --- ## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны" # "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5926-91) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**М.И.НАРКЕВИЧ**
10 сентября 1991 г. N 5926-91
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ** **ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ** C6H5OH М.м. 94.11 Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях. В воздухе находится в виде паров. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности. Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м. ## Характеристика метода Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор. Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 8 л). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м. Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут. ## Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой. Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 25 мл. Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 5 и 10 мл. Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25, 100 и 1000 мл. Секундомер, ГОСТ 5072-79. Резиновая груша. ## Реактивы, растворы, материалы Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный. Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время. Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным. Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76), хч, 2-процентный раствор. 4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор. Калий железосинеродистый, [ГОСТ 4206-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4206-75), хч, 5-процентный раствор. ## Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель. ## Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**
| N п/п | Стандартный р-р N 2, мл | Бура, мл | Содержание фенола в градуировочном растворе, мкг | | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 5,0 | 0 | | 2 | 0,1 | 4,9 | 1,0 | | 3 | 0,2 | 4,8 | 2,0 | | 4 | 0,4 | 4,6 | 4,0 | | 5 | 0,6 | 4,4 | 6,0 | | 6 | 0,8 | 4,2 | 8,0 | | 7 | 1,0 | 4,0 | 10,0 | В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов. ## Проведение измерения После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику. ## Расчет концентрации Концентрацию фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: а x в C = -------, б x V 20 где: а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. ---