---
title: "\"Временные методические указания по определению остаточных количеств азовита в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией\""
number: "5371-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5371-91"
---

## "Временные методические указания по определению остаточных количеств азовита в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией"

# "Временные методические указания по определению остаточных количеств азовита в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 27.07.1991 N 5371-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

27 июля 1991 г. N 5371-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЗОВИТА В ЗЕРНЕ**
**ЗЛАКОВЫХ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ, ЯБЛОКАХ,**
**ПОЧВЕ И ВОДЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Азовит - системный фунгицид, эффективен против широкого спектра грибковых заболеваний зерновых культур.
<a id="p100007"></a>Действующее начало препарата: 1-(2,4-дихлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-он.

                    //\
                   //  \

```text
    (CH ) C-C-CH-O-│   ││                        C  H  Cl N O .
       3 3    │    \\  / Cl                       14 15  2 3 2
             N┴N  Cl\\/
             │ ││                                Мол. масса 328,2.
```

             \ /
              N

<a id="p100010"></a>    В  чистом  виде  -  бесцветный  порошок  с  Т. пл. 70 - 73 °C.
                                  -7
Упругость  пара  при  20 °C 5 x 10   мм рт. ст. Хорошо растворим в
большинстве органических растворителей.
<a id="p100011"></a>Препарат малотоксичен.
<a id="p100012"></a>МДУ азовита в продуктах питания и ПДК в воде и почве еще не установлены.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения азовита в зерне, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, воде и почве хроматографическими методами



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на извлечении азовита из анализируемого объекта этилацетатом, а из воды - хлороформом, очистке на колонке с оксидом алюминия и определении тонкослойной и газожидкостной хроматографией.

##### <a id="p100017"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100018"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 1.

<a id="p100019"></a>Таблица 1

<a id="p100020"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="18%"><col width="11%"><col width="10%"><col width="18%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Нижний предел обнаружения в пробе, нг (ГЖХ)</td><td>Нижний предел определения, мг/кг, мг/л</td><td>Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг, мг/л</td><td>Среднее значение определения с при n = 20, %</td><td>Стандартное отклонение S при n = 20, +/- %</td><td>Доверительный интервал среднего определения при n = 5</td><td>Размах варьирования R, %</td></tr>
<tr><td colspan="8">Газожидкостная хроматография</td></tr>
<tr><td>Зерно</td><td>2</td><td>0,025</td><td>0,025 - 1,75</td><td>91,3</td><td>7,5</td><td>91,3 +/- 9,3</td><td>82,5 - 110</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>2</td><td>0,05</td><td>0,05 - 3,5</td><td>88,1</td><td>4,7</td><td>88,1 +/- 5,9</td><td>71 - 88</td></tr>
<tr><td>Сахарная</td><td>2</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,8</td><td>86,7</td><td>9,1</td><td>86,7 +/- 11,3</td><td>75,0 -</td></tr>
<tr><td>свекла Яблоки</td><td>2</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,8</td><td>86,9</td><td>8,4</td><td>86,9 +/- 10,5</td><td>99,4 75,0 - 89,1</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>2</td><td>0,025</td><td>0,025 - 1,75</td><td>84,3</td><td>9,6</td><td>84,3 +/- 13,3</td><td>70,3 - 99,0</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>2</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,07</td><td>89,1</td><td>7,8</td><td>89,1 +/- 10,9</td><td>79,5 - 105,0</td></tr>
<tr><td colspan="8">Тонкослойная хроматография</td></tr>
<tr><td>Зерно</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,2 - 2,0</td><td>80</td><td>5,0</td><td>80 +/- 6</td><td>79,1 - 95,0</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>0,1</td><td>0,4</td><td>0,4 - 4,0</td><td>83</td><td>5,0</td><td>83 +/- 6</td><td>75 - 90</td></tr>
<tr><td>Сахарная свекла</td><td>2</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,8</td><td>89</td><td>11,0</td><td>89 +/- 14</td><td>75 - 100</td></tr>
<tr><td>Яблоки</td><td>2</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,8</td><td>88</td><td>8,0</td><td>88 +/- 10</td><td>75 - 100</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,2 - 2,0</td><td>81</td><td>9,0</td><td>81 +/- 13</td><td>70 - 90</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,1</td><td>0,004</td><td>0,004 - 0,04</td><td>88</td><td>6,0</td><td>88 +/- 8</td><td>80 - 90</td></tr>
</table>



##### <a id="p100036"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100037"></a>Прочие пестициды определению не мешают. Избирательность метода обеспечивается сочетанием колонок (при ГЖХ) и системы подвижных растворителей (при ТСХ) различной полярности.


### <a id="p100038"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100039"></a>Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100040"></a>Гексан, чда, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100041"></a>Бензол, чда, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100042"></a>Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный.
<a id="p100043"></a>Этилацетат, хч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76), свежеперегнанный.
<a id="p100044"></a>Четыреххлористый углерод, чда, [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74).
<a id="p100045"></a>Сульфат натрия, хч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), безводный.
<a id="p100046"></a>Хлорид натрия, хч, ГОСТ 4333-77.
<a id="p100047"></a>Уксусная кислота, чда, ГОСТ 61-75, ледяная.
<a id="p100048"></a>Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100049"></a>Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100050"></a>Проявляющий реактив: смешать перед определением в равных объемах 0,4-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2-процентным водным раствором азотнокислого серебра. Раствор хранят в темной склянке. Пригоден к употреблению в течение длительного времени. На каждое определение расходуется 3 - 5 мл раствора.
<a id="p100051"></a>Оксид алюминия, II степени активности по Брокману, нейтральный, фирмы Лахема, ЧССР, или отечественный для хроматографии, МРТУ 6-09-5296-68.
<a id="p100052"></a>Хроматон N-супер с 3% SE-30 (0,16 - 0,20 мм), готовый товарный носитель фирмы Хемапол, ЧССР.
<a id="p100053"></a>Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% XE-60, готовый товарный носитель фирмы Хемапол, ЧССР.
<a id="p100054"></a>Газообразный азот из баллона, осч, ГОСТ 9293-74, с редуктором.
<a id="p100055"></a>Водород, получаемый из генератора водорода или из баллона с водородом, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80), с редуктором.
<a id="p100056"></a>Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором.
<a id="p100057"></a>Стандартные растворы азовита с содержанием 100 и 10 мкг/мл в ацетоне. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100058"></a>Пластинки "Силуфол" производства ЧССР.


### <a id="p100059"></a>2.3. Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100060"></a>Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с термоионным детектором.
<a id="p100061"></a>Хроматографические колонки стеклянные, длиной 110 и 150 см, внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100062"></a>Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 25336-82, или аналогичные.
<a id="p100063"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, с набором колб.
<a id="p100064"></a>Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 и 50 мл.
<a id="p100065"></a>Колбы плоскодонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 мл.
<a id="p100066"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)У, вместимостью 100 мл.
<a id="p100067"></a>Делительные воронки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 1 л.
<a id="p100068"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100069"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
<a id="p100070"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 10 и 1 мл с делениями.
<a id="p100071"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100072"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100073"></a>Стеклянная хроматографическая колонка с краном и оттянутым носиком, длиной 10 см, внутренним диаметром 1 см.
<a id="p100074"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100075"></a>Микрошприц на 10 мкл, ТУ 2-833-106-80, или аналогичный.
<a id="p100076"></a>Микрошприц на 100 мкл или микропипетка на 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100077"></a>Кофейная мельница для измельчения зерна.
<a id="p100078"></a>Почвенное сито.


### <a id="p100079"></a>2.4. Подготовка к определению


<a id="p100080"></a>Хроматографическую камеру заполняют системой подвижных растворителей бензол:этилацетат (9:1), гексан:ацетон (72:28) и бензол:ацетон (7:2) за 1 час до начала хроматографирования. Объем подвижного растворителя в камере должен находиться не выше чем 0,7 - 1,0 см над уровнем дна.
<a id="p100081"></a>В стеклянную хроматографическую колонку помещают ватный тампон, затем вливают суспензию оксида алюминия в четыреххлористом углероде (при открытом кране). Когда сорбент заполнит всю колонку, дают стечь избытку растворителя, оставляя маленький слой его (0,2 - 0,3 см) на поверхности оксида алюминия. Кран закрывают. Колонка готова к работе.


### <a id="p100082"></a>2.5. Отбор проб


<a id="p100083"></a>Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79.


### <a id="p100084"></a>2.6. Подготовка проб к анализу


<a id="p100085"></a>Зеленую массу растений измельчают ножницами на полоски длиной 0,5 - 0,7 см, подготавливают навеску массой 10 г. Зерно измельчают на кофейной мельнице до консистенции муки грубого помола и отбирают навеску массой 20 г. Сахарную свеклу трут на крупной терке и отбирают навеску массой 25 г, яблоки режут на небольшие кубики с величиной грани около 0,5 см и отбирают навеску с массой 25 г, почву просеивают через почвенное сито и отбирают навеску массой 20 г.


### <a id="p100086"></a>2.7. Проведение определения


<a id="p100087"></a>    Зерно.  Навеску  размолотого на кофейной мельнице зерна (20 г)
помещают  в  плоскодонную  колбу  вместимостью  500  мл и проводят
экстракцию  азонита  этилацетатом  порциями  по  100 мл трижды при
помощи  механического  встряхивания  колбы  в  течение  30  минут.
Экстракт  фильтруют  в круглодонную колбу для отгона растворителей
вместимостью  500  мл  и  удаляют  этилацетат полностью при помощи
ротационного вакуумного испарителя. К сухому остатку добавляют 2 -
3  мл  CCl   и  полученный  раствор переносят на колонку с оксидом
          4
алюминия, приготовленную к работе, как описано в [пункте 2.4](#p100079).
Открывают  кран  колонки  и  дают  раствору  полностью впитаться в
сорбент.   Колонку   промывают   15   мл   смеси  четыреххлористый
углерод - бензол - гексан  (1:1:1)   со  скоростью   1   кап./сек.
Равномерность   потока   растворителя   обеспечивается   вакуумом,
регулируемым  водоструйным  насосом.  Поменяв  приемную  колбу  на
грушевидную,   вместимостью   20   мл,   элюируют   азовит  20  мл
этилацетата.   С   помощью   ротационного   вакуумного  испарителя
полностью   удаляют   растворитель.   К  сухому  остатку  пипеткой
добавляют  1  мл  ацетона,  закрывают  колбу  пробкой  и тщательно
обмывают  растворителем  ее  стенки.  Далее  проводят  определение
азовита газожидкостной или тонкослойной хроматографией.
<a id="p100088"></a>Зеленая масса растений. К 10 г измельченной ножницами зелени приливают 100 мл этилацетата. Экстракцию и остальные операции проводят, как при анализе зерна.
<a id="p100089"></a>Сахарная свекла. Навеску измельченной сахарной свеклы (25 г) помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл и проводят экстракцию этилацетатом порциями по 75 мл при помощи механического встряхивания колбы в течение 30 минут. Все остальные операции проводят, как при анализе зерна.
<a id="p100090"></a>Яблоки. К навеске измельченных яблок (25 г) добавляют 2 - 3 капли концентрированной HCl, массу перемешивают, экстрагируют азовит трижды этилацетатом порциями по 75 мл. Все остальные операции проводят, как описано выше.
<a id="p100091"></a>Почва. Навеску подготовленной почвы (20 г) помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и тщательно увлажняют почву 10 мл дистиллированной воды. Экстракцию азовита проводят этилацетатом и остальные операции проводят, как при анализе зерна.
<a id="p100092"></a>Вода. Воду (500 мл) помещают в делительную воронку вместимостью 1 л, добавляют 5 - 7 г (1 чайную ложку) хлорида натрия и 50 мл хлороформа. Смесь несколько минут энергично встряхивают. После разделения слоев нижний хлороформный слой сливают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Экстракцию азовита проводят еще два раза тем же количеством хлороформа. Объединенный хлороформный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (10 г). Раствор порциями фильтруют в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Каждую порцию фильтрата концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Сульфат натрия промывают несколько раз небольшими порциями хлороформа, общим объемом 10 - 12 мл, и фильтрат также переносят в грушевидную колбочку. Из последней порции фильтрата растворитель удаляют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. Далее проводят определение ГЖХ или ТСХ.

##### <a id="p100093"></a>2.7.1 Определение газожидкостной хроматографией

<a id="p100094"></a>При определении азовита ГЖХ из экстракта, полученного по [п. 2.7](#p100086), в хроматограф вводят 2 - 5 мкл полученного раствора.
<a id="p100095"></a>Условия хроматографирования

<a id="p100096"></a>                                  I колонка         II колонка

<a id="p100097"></a>Хроматограф "Цвет 106" c ТИД     3% SE-30 на       5% XE-60 на
                                 хроматоне         хроматоне
                                 N-супер           N-AW-DMCS
                                 (0,16 - 0,20 мм)  (0,2 - 0,35 мм)
<a id="p100098"></a>Длина и внутренний диаметр       150 x 3           110 x 3
колонки, см x мм
                                       -10               -10
<a id="p100099"></a>Рабочая шкала электрометра       2 x 10    А       2 x 10    А
<a id="p100100"></a>Скорость протяжки ленты          0,4 см/мин.       0,4 см/мин.
самописца
<a id="p100101"></a>Скорость потока азота            60 мл/мин.        70 мл/мин.
<a id="p100102"></a>Скорость потока воздуха          400 мл/мин.       400 мл/мин.
<a id="p100103"></a>Скорость потока водорода         14 - 15 мл/мин.   14 - 15 мл/мин.
<a id="p100104"></a>Температура колонки, °C          220               230
<a id="p100105"></a>Температура испарителя, °C       220               230
<a id="p100106"></a>Объем вводимой пробы             2 - 5 мкл         2 - 5 мкл
<a id="p100107"></a>Время удерживания азовита        3 мин. 50 с       2 мин. 50 с
<a id="p100108"></a>Линейный диапазон определения    2 - 70 нг         5 - 100 нг

<a id="p100109"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика. Серию стандартов готовят следующим образом: из стандартного раствора азовита с содержанием 10 мкг/мл в градуированные пробирки пипеткой вносят 0,55; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мл раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 30 мкг, а из стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл отбирают 0,65 и 0,7 мл, что соответствует 50 и 70 мкг. Доводят растворы ацетоном до 10 мл. Пробирки закрывают пробками и тщательно перемешивают растворы. В хроматограф вводят по 2 - 5 мкл полученных растворов. Расчет проводят по стандартному раствору, высота пика которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.

##### <a id="p100110"></a>2.7.2 Определение тонкослойной хроматографией

<a id="p100111"></a>    Зерно.   При   определении   азовита  в  зерне  ТСХ  требуется
дополнительная  очистка  двухмерной хроматографией. На пластинку в
левом  нижнем  углу (1,5 - 2 см от края) наносят 25 мкл очищенного
на  колонке  экстракта.  Пластинку  помещают  в  камеру с системой
подвижных   растворителей  бензол - этилацетат  (9:1).   Развивают
хроматограмму  на  высоте  10  см.  Пластинку вынимают из камеры и
высушивают на  воздухе. Повернув пластинку на 90 градусов, в левом
нижнем  углу  (отступив  от  краев  на  1,5  -  2,0 см) наносят  3
стандарта  (0,1;  0,3  и  0,5  мкг). Погружают пластинку в систему
гексан - ацетон (72:28) и  дают  фронту  растворителя подняться на
высоту  10  см.  Хроматограмму  сушат  на  воздухе  и  опрыскивают
проявляющим  реагентом  до  появления  синего  фона.  Фон  снимают
опрыскиванием пластинки 0,5-процентным раствором лимонной кислоты.
Азовит  проявляется  на  хроматограмме в виде темно-синих пятен на
лимонно-желтом  фоне  с  R   =  0,3  +/-  0,02.  Линейный диапазон
                          f
определения  0,1  - 1,0 мкг. Пятна стабильны в течение длительного
времени.
<a id="p100112"></a>    Зеленая  масса. Для зеленой массы растений определение азовита
методом  тонкослойной  хроматографии  проводят  обычным  путем. На
пластинку "Силуфол" наносят  50  мкл (0,025 мл)  полученного по п.
[2.7](#p100086) раствора. Рядом наносят ряд стандартов с содержанием 0,1;
0,3;    0,5...1,0    мкг    азовита.    Пластинку    помещают    в
хроматографическую  камеру  с  системой  подвижных   растворителей
бензол - этилацетат  (9:1)  или  гексан - ацетон   (72:28).  После
окончания хроматографирования  пластинку  сушат на воздухе и затем
опрыскивают проявляющим реагентом до появления  синего  фона.  Фон
снимают 0,5-процентным раствором лимонной кислоты. На  желтом фоне
появляются  темные  пятна  азовита  с  R   0,33 +/- 0,05  в первой
                                        f
системе и R  0,30 +/- 0,02 - во второй. Пятна стабильны  в течение
           f
длительного времени. Линейность определения сохраняется в пределах
0,1 - 1,0 мкг. При  более  высокой  концентрации  хроматографируют
Меньшую аликвотную часть раствора.
<a id="p100113"></a>    Сахарная свекла, яблоки.  На  пластинку  "Силуфол" наносят 0,1
мкл экстракта, полученного по [п. 2.7](#p100086). Рядом наносят серию
стандартов  с  содержанием  0,1;   0,3;   0,5...1,0  мкг  азовита.
Хроматограмму развивают  в  системе  бензол - этилацетат (9:1) или
гексан - ацетон  (72:28).  Проявляют  хроматограмму,  как  описано
выше.
<a id="p100114"></a>    Почва.  Для  определения азовита в почве ТСХ требуется очистка
экстракта, полученного по [п. 2.7](#p100086) методом двухмерной
хроматографии.  На  пластинку  в  левом нажнем углу (1,5 - 2 см от
края)    наносят   50   мл   экстракта.   Пластинку   помещают   в
хроматографическую   камеру  с  системой  подвижных  растворителей
гексан:ацетон  (72:28).  Развивают  хроматограмму на высоту 10 см.
Пластинку  вынимают  из  камеры  и высушивают на воздухе. Повернув
пластинку на 90 градусов, в  левом нижнем  углу (отступив от краев
на  1,5  - 2,0 см)  наносят  3  стандарта  (0,1; 0,5 и  0,3  мкг).
Погружают  пластинку  в  систему  бензол:этилацетат  (9:1)  и дают
фронту растворителя подняться на высоту 10 см. Хроматограмму сушат
на  воздухе  и  опрыскивают проявляющим реагентом, как описано для
зерна и  зеленой массы,  азовит проявляется синим пятном на желтом
фоне с R  0,35 +/- 0,05.
        f
<a id="p100115"></a> Вода. Из подготовленного по [п. 2.7](#p100086) экстракта на
хроматографическую  пластинку "Силуфол" микрошприцем  на  100  мкл
наносят  аликвотную часть раствора 50 - 100 мкл (0,05 - 0,1 мл при
нанесении пипеткой). Справа и слева от рабочей пробы наносят серию
стандартов  с  содержанием  0,1;  0,2;  0,3...1 мкг. Хроматограмму
развивают    в    одной    из   систем   подвижных   растворителей
бензол:этилацетат  (9:1),  гексан:ацетон (72:28) или бензол:ацетон
(7:2).  После  высушивания  хроматограмму обрабатывают проявляющим
реактивом,  как описано выше. Азовит проявляется на хроматограммах
с  R  0,33 +/- 0,05 в первой системе подвижных растворителей; 0,30
    f

<div align="center">

+/- 0,02 - во второй и 0,64 +/- 0,02 - в третьей.

</div>



### <a id="p100116"></a>2.8. Обработка результатов анализа



##### <a id="p100117"></a>2.8.1 При газохроматографическом определении содержание азовита в анализируемой пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:


                         C   x H   x V
                          ст    рп
<a id="p100118"></a>                     X = ------------- мг/кг,
                         H   x V  x A
                          ст    а

<a id="p100119"></a>    где:
<a id="p100120"></a>    C   - количество стандарта, вводимого в хроматограф, нг;
     ст
<a id="p100121"></a>    H   - высота пика рабочей пробы, мм;
     рп
<a id="p100122"></a>    H   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100123"></a>    V - общий объем рабочего раствора, мл;
<a id="p100124"></a>    V  - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
     а
<a id="p100125"></a>    A - навеска анализируемого образца, г.
<a id="p100126"></a>Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики, к рабочему раствору пипеткой добавляют известное количество ацетона и анализируют более разбавленный раствор.

##### <a id="p100127"></a>2.8.2 При определении тонкослойной хроматографией

<a id="p100128"></a>Количественное определение азовита в пробе проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов. При большом количестве азовита на пластинку наносят меньшую аликвотную часть раствора.
<a id="p100129"></a>Содержание азовита в анализируемой пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:

                            C x V
<a id="p100130"></a>                        X = ------ мг/кг,
                            V  x A
                             а

<a id="p100131"></a>    где:
<a id="p100132"></a>    C  - количество азовита, найденное в хроматографируемой пробе,
мкг;
<a id="p100133"></a>    V - общий объем раствора, мл;
<a id="p100134"></a>    V  -   объем   аликвоты,   нанесенной   на  хроматографическую
     a
пластинку, мл (при нанесении всей пробы V = V );
                                             a

<div align="center">

<a id="p100135"></a>    A - навеска анализируемой пробы, г.

</div>



## 3. <a id="p100136"></a>Требования безопасности


<a id="p100137"></a>Соблюдать требования безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.



<a id="p100138"></a>

---