---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны\""
number: "5325-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5325-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 26.02.1991 N 5325-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

26 февраля 1991 г. N 5325-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Виджил (дихлорбутразол) - 1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.

               Cl
           ___/
<a id="p100004"></a>    Cl───//   \\──CH CHCHC(CH )                      C  H  Cl N O.
         \ ___ /    2\       3 3                      15 19  2 3

<a id="p100005"></a>                  N____N                             М.м. 328,3.
                  //   \
                  \ N //

<a id="p100006"></a>    Белое  кристаллическое  вещество.  Т   пл.  140  -  143 °C. Растворим в
метаноле,  ацетоне,  этаноле,  хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9
мг/л.
<a id="p100007"></a>    ЛД    для  крыс  -  5000  мг/кг.  Используется  в  качестве  системного
      50
фунгицида  против  мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши
садовых культур.


## <a id="p100008"></a>I. Характеристика метода


<a id="p100009"></a>Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
<a id="p100010"></a>Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100011"></a>Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,01 нг.
<a id="p100012"></a>Предел измерения ТСХ - 2 мкг.
<a id="p100013"></a>Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100014"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100015"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.


## <a id="p100017"></a>II. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100018"></a>Для ГЖХ
<a id="p100019"></a>Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100020"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.
<a id="p100021"></a>Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100022"></a>Натрий сульфат безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100023"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
<a id="p100024"></a>Стандартный раствор виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
<a id="p100025"></a>Для ТСХ
<a id="p100026"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
<a id="p100027"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.
<a id="p100028"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100029"></a>Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100030"></a>Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
<a id="p100031"></a>Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100032"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100033"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100034"></a>Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).
<a id="p100035"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.


## <a id="p100036"></a>III. Приборы и посуда


<a id="p100037"></a>Газовый хроматограф (типа "Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100038"></a>Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100039"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100040"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100042"></a>Посуда стеклянная лабораторная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), ГОСТ 25336-82, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100043"></a>Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.
<a id="p100044"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.


## <a id="p100045"></a>IV. Условия отбора проб


<a id="p100046"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)


## <a id="p100047"></a>V. Условия анализа


<a id="p100048"></a>Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.
<a id="p100049"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100050"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100051"></a>Температура колонки - 230 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 270 °C.
<a id="p100052"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
<a id="p100053"></a>Длина колонки 1000 x 3 мм.
<a id="p100054"></a>Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100055"></a>Подвижная фаза - 5% SE-30.
                              -12
<a id="p100056"></a>    Шкала электрометра 20 x 10    А.
<a id="p100057"></a>    Время удерживания 2 мин. 6 с.
<a id="p100058"></a>    Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

                            C x h   x V   x V
                                 пр    ст    общ
<a id="p100059"></a>                        X = --------------------,
                              h   x V   x V
                               ст    пр    20

<a id="p100060"></a>    где:
<a id="p100061"></a>    C - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;
<a id="p100062"></a>    h   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100063"></a>    h   - высота пика пробы, мм;
     пр
<a id="p100064"></a>    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     пр
<a id="p100065"></a>    V   - объем стандарта, введенный ...
     ст
<a id="p100066"></a>    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
<a id="p100067"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.
<a id="p100068"></a>    Для  определения  концентрации  виджила  в воздухе методом тонкослойной
хроматографии  поступают  следующим  образом:  пробу, сконцентрированную до
объема  0,3  -  0,5  мл, количественно  наносят  при  помощи  капилляра  на
хроматографическую  пластинку  так,  чтобы  диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр  пятна  должен  быть  на расстоянии  2  см от нижнего края пластинки.
Колбу  с  экстрактом  2  -  3  раза смывают порциями ацетона, который также
наносят  в  центр  пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов  виджила,  содержащих  2  мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку
хроматографируют    в    системе    хлороформ    -    ацетон  (9:1).  После
хроматографирования   пластинку   высушивают   на   воздухе,   после   чего
обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания
пластинку  обесцвечивают  раствором  лимонной  или  уксусной кислоты. Топаз
проявляется  в  виде  пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R
                                                                          f
топаза 0,5 +/- 0,05.
<a id="p100069"></a>    Содержание виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

                                 A
<a id="p100070"></a>                             X = - мг/куб. м,
                                 V

<a id="p100071"></a>где:
<a id="p100072"></a>A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
<a id="p100073"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.


## <a id="p100074"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100075"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.



<a id="p100076"></a>

---