Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 26.02.1991 № 5325-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Виджил (дихлорбутразол) — 1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.

           Cl
       ___/

    Cl───//   \\──CH CHCHC(CH )                      C  H  Cl N O.
         \ ___ /    2\       3 3                      15 19  2 3

                  N____N                             М.м. 328,3.
                  //   \

              \ N //

    Белое  кристаллическое  вещество.  Т   пл.  140  -  143 °C. Растворим в
метаноле,  ацетоне,  этаноле,  хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9

мг/л.

ЛД для крыс — 5000 мг/кг. Используется в качестве системного 50 фунгицида против мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши садовых культур.

I. Характеристика метода

Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ — 0,01 нг.

Предел измерения ТСХ — 2 мкг.

Предел измерения в воздухе — 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 — 0,1 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.

II. Реактивы, растворы, материалы

Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.

Пластинки «Силуфол» (Хемапол, ЧССР).

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Подвижная фаза ацетон — хлороформ (1:9).

Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.

III. Приборы и посуда

Газовый хроматограф (типа «Цвет», «Кристалл») с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.

Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.

IV. Условия отбора проб

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)

V. Условия анализа

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 — 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Температура колонки — 230 °C, испарителя — 240 °C, детектора — 270 °C.

Скорость газа-носителя (азота) — 40 мл/мин.

Длина колонки 1000 x 3 мм.

Носитель — хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).

Подвижная фаза — 5% SE-30. -12

Шкала электрометра 20 x 10 А.

Время удерживания 2 мин. 6 с.

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

                            C x h   x V   x V
                                 пр    ст    общ

X = --------------------,

                              h   x V   x V
                               ст    пр    20

где:

C — концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;

h — высота пика стандарта, мм; ст

h — высота пика пробы, мм; пр

V — объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; пр

V — объем стандарта, введенный ... ст

V — общий объем пробы, мл; общ

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям, л.

    Для  определения  концентрации  виджила  в воздухе методом тонкослойной
хроматографии  поступают  следующим  образом:  пробу, сконцентрированную до
объема  0,3  -  0,5  мл, количественно  наносят  при  помощи  капилляра  на
хроматографическую  пластинку  так,  чтобы  диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр  пятна  должен  быть  на расстоянии  2  см от нижнего края пластинки.
Колбу  с  экстрактом  2  -  3  раза смывают порциями ацетона, который также
наносят  в  центр  пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов  виджила,  содержащих  2  мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку
хроматографируют    в    системе    хлороформ    -    ацетон  (9:1).  После
хроматографирования   пластинку   высушивают   на   воздухе,   после   чего

обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания

пластинку  обесцвечивают  раствором  лимонной  или  уксусной кислоты. Топаз
проявляется  в  виде  пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R

                                                                      f

топаза 0,5 +/- 0,05.

Содержание виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

                             A

X = — мг/куб. м, V

где:

A — количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.

---