---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания циклогексанона и циклогексанола в смывах на коже\""
number: "5141-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5141-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания циклогексанона и циклогексанола в смывах на коже"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания циклогексанона и циклогексанола в смывах на коже"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5141-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5141-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ**

<div align="center">

**ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА В СМЫВАХ НА КОЖЕ**

</div>


       H C___CH
        2      2
       /        \
    H C          C=O
     2 \        /
       H C___CH
<a id="p100003"></a>        2      2                                                М.м. 98,15

<a id="p100004"></a>Циклогексанон (ЦГ-он) - бесцветная жидкость. Т. кип. 156,7 °C. Темп. плавл. (-45) °C.
<a id="p100005"></a>Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 2,4 г на 100 мл (при 31 °C).

       H C___CH
        2      2
       /        \
    H C          CH-OH
     2 \        /
       H C___CH
<a id="p100006"></a>        2      2                                                М.м. 100,16

<a id="p100007"></a>Циклогексанол (ЦГ-ол) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 161 °C. Темп. плавл. 25,4 °C.
<a id="p100008"></a>Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 5,67 на 100 мл (при 15 °C).


## 1. <a id="p100009"></a>Характеристика методики


<a id="p100010"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенноионизационным детектором.
<a id="p100011"></a>В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемого содержания 0,04 - 4,0 мг/ кв. см.
<a id="p100013"></a>Определению не мешают бензол, циклогексан.
<a id="p100014"></a>Граница суммарной погрешности +/- 9,5%.
<a id="p100015"></a>ПДУ циклогексанона на коже 1,5 мг/кв. см, циклогексанола - не установлен.


## 2. <a id="p100016"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100017"></a>Циклогексанон, х.ч.
<a id="p100018"></a>Циклогексанол, х.ч.
<a id="p100019"></a>Основной стандартный раствор готовят для каждого вещества отдельно. Для этого в мерную колбу на 50 мл вносят 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют несколько капель ЦГ-она и вновь взвешивают. По разности в весе определяют его количество. Объем доводят до метки дистиллированной водой и вычисляют содержание ЦГ-она в 1 мл. Аналогично готовят основной раствор ЦГ-ола.
<a id="p100020"></a>Раствор устойчив в течение месяца.
<a id="p100021"></a>Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мг/мл каждого исследуемого вещества (ЦГ-она и ЦГ-ола) готовят соответствующим разведением основных растворов. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы содержанием 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл каждого из веществ.
<a id="p100022"></a>Хроматон N-AW с 15% силикона ДС-550.
<a id="p100023"></a>Газ-носитель - азот особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100024"></a>Водород в баллоне с редуктором.


## 3. <a id="p100025"></a>Приборы и посуда


<a id="p100026"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой.
<a id="p100027"></a>Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.
<a id="p100028"></a>Стеклянная или фарфоровая чашка, удобная для сбора смывов.
<a id="p100029"></a>Пробирки с притертой пробкой на 30 мл.
<a id="p100030"></a>Мерный цилиндр на 50 мл.
<a id="p100031"></a>Конусообразная воронка d = 3,0 - 3,5 см.
<a id="p100032"></a>Стеклянная палочка, вата гигроскопическая, фильтр.
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100034"></a>Пипетки измерительные вместимостью 1, 2, 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100035"></a>Микрошприц на 1 мкл.
<a id="p100036"></a>Секундомер.
<a id="p100037"></a>Линейка и лупа измерительная.


## 4. <a id="p100038"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100039"></a>Условия проведения смыва

</div>


<a id="p100040"></a>Смыв с кожных покровов проводят способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл дистиллированной воды и ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 кв. см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Условия анализа

</div>


<a id="p100042"></a>Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно отжимают, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву. Измеряют объем смыва. Общий объем пробы составляет 40 мл. На анализ берут 0,1 мкл смыва.
<a id="p100043"></a>Промытую и высушенную колонку заполняют хроматоном N-AW с 15% силикона ДС-550 и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °C в течение 15 - 20 часов при отключенном детекторе.
<a id="p100044"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Ввод пробы осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
<a id="p100045"></a>    Длина колонки                                              3 м
<a id="p100046"></a>    Диаметр колонки                                            3 мм
<a id="p100047"></a>    Температура колонки                                        130 °C
<a id="p100048"></a>    Температура испарителя                                     180 °C
<a id="p100049"></a>    Газ-носитель                                               азот
<a id="p100050"></a>    Скорость потока газа-носителя                              40 мл/мин.
<a id="p100051"></a>    Скорость потока водорода                                   30 мл/мин.
<a id="p100052"></a>    Скорость потока воздуха                                    300 мл/мин.
<a id="p100053"></a>    Скорость диаграммной ленты                                 6 мм/мин.
<a id="p100054"></a>    Объем анализируемой пробы                                  0,1 мкл
<a id="p100055"></a>    Продолжительность анализа                                  12 мин.
<a id="p100056"></a>    Время удерживания циклогексанола                           7 мин. 04 с
<a id="p100057"></a>                      циклогексанона                           8 мин. 45 с.
<a id="p100058"></a>Количественное определение ЦГ-ола и ЦГ-она проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. С этой целью строят шкалу стандартов в условиях анализа пробы.
<a id="p100059"></a>Хроматографируют по 0,1 мкл каждого стандартного раствора N 2, что соответствует концентрации ЦГ-она и ЦГ-ола 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,6 - 0,8 - 1 мкг.
<a id="p100060"></a>Проводят 5 параллельных определений каждой концентрации.
<a id="p100061"></a>Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площадей пиков циклогексанола и циклогексанона от концентрации соответствующего вещества. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Содержание (C) циклогексанола и циклогексанона в мг/кв. см вычисляют по формуле:

                                     Q
<a id="p100062"></a>                                 C = -,
                                     S

<a id="p100063"></a>где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
<a id="p100064"></a>S - площадь исследуемой части тела, кв. см.



<a id="p100065"></a>

---