--- title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению содержания цианида натрия на коже и спецодежде\"" number: "5139-89" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5139-89" --- ## "Методические указания по фотометрическому измерению содержания цианида натрия на коже и спецодежде" # "Методические указания по фотометрическому измерению содержания цианида натрия на коже и спецодежде" (утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5139-89) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**В.И.ЧИБУРАЕВ**
28 сентября 1989 г. N 5139-89
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ**
**ЦИАНИДА НАТРИЯ НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ**
NaCN М.м. 49,01 Цианид натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Т. пл. 562 °C, Т. кип. 1497 °C, плотность 1,600 при 18 °C, растворимость в воде 582 г/л при 20 °C. Сильноядовитое вещество, действующее на кожу. Встречается в виде щелочного раствора и в твердом состоянии. ## 1. Характеристика методики Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при воздействии на цианид натрия хлорамина, десорбции продукта реакции хлорциана и взаимодействии последнего с барбитуровой кислотой. В качестве смывающей жидкости используется вода. Диапазон измеряемого содержания цианида натрия 0,000004 - 0,0004 мг/кв. см. Определению не мешают примеси оксида цинка, хлорида цинка, фосфата натрия, сульфида натрия, гидроокиси натрия, блескообразователя. Такую же реакцию дает комплексный цианид цинка Na Zn(CN) . 2 4 Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%. ПДУ цианида натрия на коже не установлен. ## 2. Реактивы и растворы Натрия цианид, ГОСТ 8464-79. Основной раствор. Навеску 60 - 70 мг цианида натрия растворяют в 10 мл воды. Отбирают в колбу 2 мл раствора и титруют из микробюретки 0,05 Н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути цианида серебра. Раствор сохраняется в течение 6 - 7 дней (1 мл 0,05 Н раствора азотнокислого серебра соответствует 4,9 мг цианида натрия или 2,7 мг HCN). Стандартный раствор N 1 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,05% раствором едкого натра. Стандартный раствор N 2 с содержанием 2 мкг/мл цианида натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05% раствором едкого натра. Раствор сохраняется в течение 2 дней. Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,05-процентный раствор. Ацетон, ГОСТ 2603-79. Кислота хлористоводородная (соляная), ГОСТ 3118-77, 0,4 Н. Кислота барбитуровая, ТУ 6-09-512-75. Азин (пиридин), [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78), перегнанный при 115 - 116 °C. Хранят в темной склянке. Монохлорамин Б, технический, [ГОСТ 14193-78](https://bukva.ai/docs/gost-14193-78), 2-процентный раствор. Хранится длительное время. Пиридин - барбитуровый реагент. Растворяют 3 г барбитуровой кислоты в небольшом количестве воды, вносят 15 мл пиридина и перемешивают до полного растворения кислоты. Добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50 мл. Реагент сохраняется в течение 2 - 3 дней. Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75, 0,05 Н раствор. Хромогенный реагент, свежеприготовленный. Смешивают 1,4 мл воды, 1,3 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты и 0,6 мл раствора барбитуровой кислоты. Раствор сохраняется в течение 1 дня. Вата гигроскопическая. Образцы тканей, применяемые в производстве для изготовления спецодежды и белья, размером 5 x 5 или 10 x 10 см. ## 3. Приборы и посуда Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания жидкостей. Поглотительные приборы с пришлифованной стеклянной головкой и пористой или перфорированной пластинкой (десорбер), см. рис. 2 (не приводится). Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25 и 50 мл. Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1,5 и 10 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 и 15 мл. Поглотительные приборы с пористой пластинкой, наружный диаметр трубки 15 мм. Фарфоровые чашки. Центрифуга лабораторная. Стеклянная посуда для хранения смывов. ## 4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 10 мл воды, помещенной в стеклянную посуду, содержащую 2 мл 0,05% раствора щелочи. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным водой, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Отобранная проба сохраняется в течение 1 дня. Снимают с рабочего костюма нашивки или вырезают часть, помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются в течение 1 дня.
Условия анализа
Смыв вместе с ватным тампоном помещают в десорбер, вносят 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты и 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Образцы тканей размером 5 x 5 см помещают в десорбер, приливают 10 мл воды, 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты, 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Присоединяют 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащие по 4 мл свежеприготовленного хромогенного реагента, и аспирируют 2 - 3 л воздуха со скоростью 0,3 - 0,4 л/мин. Содержимое поглотительных приборов объединяют и фотометрируют в зависимости от интенсивности окраски в кювете с толщиной слоя 0,1 - 1,0 см при длине волны 587 - 592 нм. Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание цианидов определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 26
**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**
| N раствора | Стандартный раствор N 1, мл | Стандартный раствор N 2, мл | Едкий натр 0,05% раствор | Содержание цианида натрия, мкг | | --- | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 0 | 2,0 | 0 | | 2 | | 0,1 | 1,9 | 0,2 | | 3 | | 0,2 | 1,8 | 0,4 | | 4 | | 0,3 | 1,7 | 0,6 | | 5 | | 0,5 | 1,5 | 1,0 | | 6 | 0,25 | | 1,75 | 5,0 | | 7 | 0,5 | | 1,5 | 10,0 | | 8 | 0,75 | | 1,25 | 15,0 | | 9 | 1,0 | | 1,0 | 20,0 | Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Фотометрирование шкалы стандартов с содержанием до 1 мкг проводят в кювете с толщиной слоя 1 см, в содержанием от 5 до 20 мкг в 0,1 см кювете. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Строят градуировочные графики: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Содержание цианида натрия C (мг/кв. см) вычисляют по формуле: Q C = -, S где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг; S - площадь исследуемой части тела, кв. см. ---