---
title: "\"Методические указания по спектрографическому измерению содержания сульфатов меди и никеля, хлоридов олова и палладия на коже\""
number: "5130-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5130-89"
---

## "Методические указания по спектрографическому измерению содержания сульфатов меди и никеля, хлоридов олова и палладия на коже"

# "Методические указания по спектрографическому измерению содержания сульфатов меди и никеля, хлоридов олова и палладия на коже"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5130-89)

> [!IMPORTANT]
> По вопросу, касающемуся применения данного документа, см. письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5130-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ**
**МЕДИ И НИКЕЛЯ, ХЛОРИДОВ ОЛОВА И ПАЛЛАДИЯ НА КОЖЕ**

<a id="p100003"></a>    CuSO  х 5H O                                                М.м. 249,69
        4     2

<a id="p100004"></a>    Сульфат  меди,  синие  триклинные кристаллы,  плотность  2,284,  Т. пл.
(-4H O)  110 °C,  растворимость  в  воде  316 г/л,  при 20 °C  растворим  в
    2
метиловом спирте,  нерастворим в этиловом. Оказывает  раздражающее действие
на кожу, вызывает аллергический дерматит.

<a id="p100005"></a>    NiSO  х 7H O                                                М.м. 280,89
        4     2

<a id="p100006"></a>Сульфат никеля, изумрудно-зеленые кристаллы, кристаллизируются из водных растворов при температурах от -3,15° до 31,5°, плотность 1,948 (25 °C), растворяется в воде, спирте. Вызывает профессиональные дерматозы, является активным сенсибилизатором кожи.

<a id="p100007"></a>    SnCl  х 2H O                                                М.м. 225,65
        2     2

<a id="p100008"></a>Хлорид олова, моноклинные кристаллы, плотность 2,710, Т. пл. 37,7 °C, при Т. кип. разлагается, растворимость в воде 118,7 г, в 100 мл воды при 20 °C, в разбавленных водных растворах гидролизуется, растворим в спирте, эфире, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. При контакте с раствором описаны случаи экземы.

<a id="p100009"></a>    PdCl                                                        М.м. 177,61
        2

<a id="p100010"></a>Хлорид палладия, красно-бурые ромбические кристаллы, растворим в горячей и холодной воде, ацетоне, соляной кислоте. Вызывает аллергический дерматит, экземы, крапивницу.


## 1. <a id="p100011"></a>Характеристика методики


<a id="p100012"></a>Методика основана на измерении разности почернения спектральных линий меди, никеля, олова, палладия и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока.
<a id="p100013"></a>В качестве аналитических линий используются линии Cu - 327,4 нм или 282,4 нм; Sn - 284,0 нм или 266,1 нм; Pd - 342,1 нм; Ni - 305,0 нм.
<a id="p100014"></a>В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемого содержания меди, олова, никеля 0,00004 - 0,004 мг/кв. см, палладия 0,00008 - 0,0008 мг/кв. см.
<a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100017"></a>ПДУ сульфатов меди, никеля, хлоридов олова, палладия на коже не установлено.


## 2. <a id="p100018"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100019"></a>Хлорид натрия, МРТУ 6-09-1369-64.
<a id="p100020"></a>Сульфат меди 5-водный, ГОСТ 4165-68.
<a id="p100021"></a>Хлорид олова 2-водный, ГОСТ 36-68.
<a id="p100022"></a>Сульфат никеля 7-водный, ГОСТ 4465-61.
<a id="p100023"></a>Хлорид палладия 2-водный, ВТУ МХП 2323-50, ч.
<a id="p100024"></a>Стержни графитовые диаметром 6 мм, ЦМТУ 01-58-69, осч-7-4.
<a id="p100025"></a>Электроды двух видов, заточенные на конус и с отверстием глубиной 4 мм, d = 4 мм, выточенные из указанных выше стержней.
<a id="p100026"></a>Графитовый порошок, ЦМТУ 01-58-69, осч-7-4.
<a id="p100027"></a>Фотопластинки спектрографические "ЭС", спектральная чувствительность в отн. ед. 6.
<a id="p100028"></a>Спирт этиловый, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100029"></a>Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, конц.
<a id="p100030"></a>Вата гигроскопическая.
<a id="p100031"></a>Буферная смесь. Готовят механическим перемешиванием 0,25 г хлористого натрия и 4,75 г графитового порошка в плексигласовой ступке.
<a id="p100032"></a>Основной раствор сульфата меди, содержащий 1000 мкг/мл меди.
<a id="p100033"></a>В мерную колбу на 100 мл помещают навеску 0,3931 г сульфата меди, приливают 18 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.
<a id="p100034"></a>Основной раствор хлорида олова, содержащий 1000 мкг/мл олова. В мерную колбу на 100 мл помещают навеску хлорида олова 0,1903 г, 18 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 100 мл.
<a id="p100035"></a>Основной раствор сульфата никеля, содержащий 1000 мкг/мл никеля. В мерную колбу на 100 мл помещают навеску сульфата никеля 0,4785, 18 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 100 мл.
<a id="p100036"></a>Основной раствор хлорида палладия, содержащий 200 мкг/мл палладия. В мерную колбу на 100 мл помещают навеску хлорида палладия 0,0334 г, 18 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают. После охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор N 1, содержащий 250 мкг/мл меди, олова, никеля и 50 мкг палладия, готовят путем сливания по 25 мл основных растворов.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл меди, олова, никеля и 4 мкг палладия, готовят путем сливания по 1 мл основных растворов металлов, добавления 9 мл концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды до 50 мл.


## 3. <a id="p100039"></a>Приборы и посуда


<a id="p100040"></a>Спектрограф кварцевый ИСП-30.
<a id="p100041"></a>Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
<a id="p100042"></a>Спектропроектор СПП-2 или СП-18.
<a id="p100043"></a>Микрофотометр МФ-4.
<a id="p100044"></a>Чашки выпарительные, фарфоровые.
<a id="p100045"></a>Водяная баня.
<a id="p100046"></a>Пинцет.
<a id="p100047"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2, 5 мл.
<a id="p100048"></a>Ступка агатовая или плексигласовая.
<a id="p100049"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 мл.
<a id="p100050"></a>Спиртовка.


## 4. <a id="p100051"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100052"></a>Условия проведения смыва

</div>


<a id="p100053"></a>Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 20 мл теплой дистиллированной воды, помещенной в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.

<div align="center">

<a id="p100054"></a>Условия анализа

</div>


<a id="p100055"></a>Смывы с ватными тампонами помещают в выпарительную фарфоровую чашку, добавляют 200 мг буферной смеси. Чашки нагревают на кипящей водяной бане до полного испарения смывной жидкости. Ватный тампон озоляют на спиртовке. Содержимое чашек переносят в агатовую ступку. Пробу растирают в течение 10 - 15 мин. В качестве холостой пробы служит аналогичный смыв с кожи рабочих, не контактирующих с указанными соединениями, и обработанный в условиях анализируемой пробы. Подготовленную пробу набивают в отверстия угольных электродов. Спектры проб поочередно возбуждают в дуге переменного тока при силе тока 8 А, экспозиции 40 с и фотографируют на одну и ту же пластинку. Ширина щели спектрографа 0,0125 мм, система освещения - трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают, сушат. Фотометрируют следующие аналитические линии: меди 327,4 нм или 282,4 нм; олова 284,0 нм или 266,1 нм; палладия 342,1 нм; никеля 305,0 нм. Содержание меди, олова, никеля, палладия в анализируемой пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения.

<div align="right">

<a id="p100056"></a>Таблица 18

</div>


<div align="center">

<a id="p100057"></a>**ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ**

</div>



| N образца | Стандартный раствор N 1, мл | Стандартный раствор N 2, мл | Содержание меди, олова, никеля, мкг | Содержание палладия, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 |  | 0 | 0 | 0 |
| 2 |  | 0,05 | 1,0 | 0,2 |
| 3 |  | 0,125 | 2,5 | 0,5 |
| 4 |  | 0,250 | 5,0 | 1,0 |
| 5 |  | 0,50 | 10,0 | 2,0 |
| 6 | 0,05 |  | 12,5 | 2,5 |
| 7 | 0,10 |  | 25,0 | 5, |
| 8 | 0,20 |  | 50,0 | 10,0 |
| 9 | 0,30 |  | 75,0 | 15,0 |
| 10 | 0,40 |  | 100,0 | 20,0 |


<a id="p100069"></a>Образцы сравнения обрабатывают аналогично пробам.
<a id="p100070"></a>Строят градуировочный график в координатах дельта S - lg C, где дельта S - разность почернения аналитической линии металла и фона; lg C - логарифм концентрации металла.
<a id="p100071"></a>Содержание сульфата меди, хлорида олова, сульфата никеля, хлорида палладия C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                   Q x K
<a id="p100072"></a>                               C = -----,
                                     S

<a id="p100073"></a>где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
<a id="p100074"></a>S - площадь исследуемой части тела, кв. см;
<a id="p100075"></a>К - коэффициент пересчета металла на исследуемое вещество: меди 3,93; олова 1,90; никеля 4,78; палладия 1,67.



<a id="p100076"></a>

---