Методические указания по хроматографическому измерению содержания рицида-П на коже
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по хроматографическому измерению содержания рицида-П на коже". 5124-89. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5124-89
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5124-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5124-89
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ РИЦИДА-П НА КОЖЕ
C H O O
| 3 7 \ | P-SCH - | / \ О |
|---|
/ 2 \ / C H O М.м. 288,3
3 7
Рицид-П — фунгицид, рекомендуемый для борьбы с перикуляриозом риса. Действующее начало препарата 0,0-диизопропил-S-бензилтиофосфат.
Рицид-П — жидкость, с Т. кип. 120 °C при 0,05 мм рт. ст. Давление паров -10 при 20 °C 1,72 10 мм рт. ст. Растворим в воде, хорошо растворим в
органических растворителях.
1. Характеристика методики
Методика основана на хроматографическом определении обработанной пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания рицида-П — 0,005 — 0,75 мг/кв. см.
Определению не мешают тиотреххлористый фосфор, триметилфосфат.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
2. Реактивы и растворы
Окись алюминия 2-й степени активности.
Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-1058-76.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.
Подвижная фаза (по объему): ацетон-гексан-бензол (25:15:5).
Основной стандартный раствор рицида-П с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием рицида-П 10 мкг/мл, 20 мкг/мл, 50 мкг/мл, 100 мкг/мл, 300 мкг/мл, 500 мкг/мл. Растворы устойчивы 2 недели.
Проявляющий реактив 0,05-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне с 1-процентным водным раствором азотнокислого серебра (1:1).
3. Приборы и посуда
Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
Стеклянный пульверизатор для проявления хроматограмм.
Мерные колбы вместимостью 50, 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1774-74.
Стеклянные пластинки (9 x 12) см.
Прибор для отгонки растворителя с набором грушевидных колб, вместимостью 50 и 100 мл.
Приготовление пластинок для хроматографии.
Смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 75 мл воды. Для одной пластинки используют 5 г сорбента.
4. Проведение измерения
Участок загрязненной кожи (100 кв. см) обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона, смоченного в спирте, способом обмыва. Общий объем смыва составляет 30 мл. Пробы устойчивы 2 недели.
Вату отжимают, промывают 2 мл этилового спирта, вновь отжимают и удаляют. Полученную пробу отгоняют до удаления этилового спирта на водяной бане при 60 °C, а затем растворяют в 50 мл гексана. Затем с помощью микропипетки или капилляра наносят 0,1 мл пробы на пластинку на расстоянии 10 мм от нижнего края, затем помещают ее в хроматографическую камеру в подвижную фазу ацетон-гексан-бензол (25:15:5). После того как фронт растворителя поднимется до края пластинки, пластинку извлекают из камеры и оставляют на 10 мин. до испарения растворителей, а затем обрабатывают проявляющим реактивом бромфеноловым синим. Одновременно на пластинки наносят стандартные растворы с содержанием рицида-П 1 мкг, 5 мкг, 10 мкг,
50 мкг, 150 мкг. Обработку шкалы проводят одновременно и аналогично пробам. При этом пятна рицида-П окрашены в малиновый цвет на фиолетовом фоне. R f
рицида-П составляет 0,72 +/- 0,03. Количественные определения рицида-П проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром и строят градуировочный график
зависимости площади пятен от заданных концентраций рицида-П (мкг).
Содержание рицида-П C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество рицида-П во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.