---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже\""
number: "5123-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5123-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5123-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5123-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ**
**2-ХЛОРПРОПАНОВОЙ (АЛЬФА-МОНОХЛОРПРОПИОНОВОЙ),**
**2,2-ДИХЛОРПРОПАНОВОЙ (АЛЬФА,АЛЬФА-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ)**
**КИСЛОТ И 2,2-ДИХЛОРПРОПАНОИЛАТА НАТРИЯ**
**(NA-СОЛЬ АЛЬФА,АЛЬФА-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ) НА КОЖЕ**

<div align="right">

<a id="p100003"></a>Таблица 13

</div>


<div align="center">

<a id="p100004"></a>**СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ**

</div>



| Наименование вещества | Структурная формула | М.м. | Агрегатное состояние | Т. пл., °C | Т. кип., °C | Плотность | Растворимость |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 2,2-дихлорпро- | O | 164,98 | Порошок | 174 - | - | - | В воде, |
| паноилат натрия (Na-соль альфа, | // CH -CCl -C |  |  | 176 |  |  | спирте, эфире, |
| альфа-дихлорпропионовой кислоты, далапон) | 3 2 \ ONa |  |  |  |  |  | хлороформе |
| 2-хлорпропановая кислота (альфамонохлорпропио- | O // CH -CHCl-C | 108,5 | Жидкость | - | 186,0 | 1,39 | -"- |
| новая кислота, альфа-МХП) | 3 \ OH |  |  |  |  |  |  |
| 2,2-дихлорпропа- | O | 142,98 | Жидкость | - | 193 - | 1,389 | -"- |
| новая кислота (альфа,альфа- | // CH -CCl -C |  |  |  | 196 |  |  |
| дихлорпропионовая кислота, альфа,альфа-ДХП) | 3 2 \ OH |  |  |  |  |  |  |


<a id="p100009"></a>Все перечисленные вещества обладают раздражающим действием на кожу.


## 1. <a id="p100010"></a>Характеристика методики


<a id="p100011"></a>Методика основана на газохроматографическом определении кислот и далапона, превращенных в их этиловые эфиры на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100012"></a>В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
<a id="p100013"></a>Погрешность определения не превышает +/- 20%.
<a id="p100014"></a>Определению не мешают хлор, хлористый водород, фенол, пятиокись фосфора.
<a id="p100015"></a>ПДУ кислот на коже не установлены.
<a id="p100016"></a>Диапазон определяемого содержания ДХП - 0,001 - 0,012 мг/кв. см, альфа-МХП - 0,0006 - 0,010 мг/кв. см, далапона - 0,0012 - 0,01 мг/кв. см.


## 2. <a id="p100017"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100018"></a>Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты (далапон), 85% порошок.
<a id="p100019"></a>альфа-монохлорпропионовая кислота, Т. кип. 186 °C, перегнанная.
<a id="p100020"></a>альфа,альфа-дихлорпропионовая кислота, Т. кип. 193 - 198 °C, перегнанная.
<a id="p100021"></a>Гексан, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100022"></a>Вода дистиллированная, МРТУ 6-09-6888-63.
<a id="p100023"></a>Хлороформ медицинский для наркоза.
<a id="p100024"></a>Этиловый спирт, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr).
<a id="p100025"></a>Серная кислота, ГОСТ 4207-77, х.ч., концентрированная.
<a id="p100026"></a>Жидкая фаза XE-60.
<a id="p100027"></a>Хроматон N-AW-DMCS, зер. 0,2 - 0,25 мм.
<a id="p100028"></a>Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100029"></a>Водород газообразный в баллонах с редуктором, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80).
<a id="p100030"></a>Воздух от компрессора CO 7А.
<a id="p100031"></a>Основные растворы готовят растворением 20 мг каждого из компонентов в 100 мм дистиллированной воды.
<a id="p100032"></a>Срок хранения 15 дней в холодильнике. Рабочие растворы готовят соответствующим разбавлением основных растворов.
<a id="p100033"></a>Вата гигроскопическая.


## 3. <a id="p100034"></a>Приборы и посуда


<a id="p100035"></a>Хроматограф "Цвет"-106 с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100036"></a>Хроматографическая колонка стеклянная размером (300 х 0,4) см.
<a id="p100037"></a>Пробирки с пришлифованными пробками емкостью 10 мл.
<a id="p100038"></a>Пробирки градуированные с притертыми пробками на 2 мл.
<a id="p100039"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1, 5, 10 мл.
<a id="p100040"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100041"></a>Баня водяная, ТУ 64-4-2850-76.
<a id="p100042"></a>Логарифмическая линейка.
<a id="p100043"></a>Микрошприц МШ-10.
<a id="p100044"></a>Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.
<a id="p100045"></a>Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.


## 4. <a id="p100046"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100047"></a>Условия проведения смыва с кожи

</div>


<a id="p100048"></a>Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 кв. дм достигает 10 мл. Пробы сохраняются вместе с тампоном в течение двух недель.

<div align="center">

<a id="p100049"></a>Условия анализа

</div>


<a id="p100050"></a>Вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды и вновь отжимают.
<a id="p100051"></a>Для определения хлорированных кислот и далапона проводят этерификацию пробы. В пробирку притертой пробкой берут 1 мл смыва, приливают 1 мл этанола, затем осторожно по стенке добавляют мл серной кислоты, закрывают пробку, перемешивают, оставляют на 25 мин. Экстракцию образовавшегося эфира проводят гексаном. В пробирку приливают 5 мл гексана, встряхивают 3 раза по 1 мин., после разделения слоев верхний слой сливают в выпарительную чашку. Таким образом проводят 3 экстракции гексаном. Все экстракты объединяют. Выпаривание проводят при комнатной температуре струей сжатого воздуха. Пипеткой переводят экстракт в пробирку со шлифом вместимостью 2 мл, упаривая объем экстракта до 1 мл, 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
<a id="p100052"></a>Хроматографическую насадку готовят следующим образом: жидкую фазу XE-60 в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают твердый носитель хроматон N-AW-DMCS, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°, без подключения к детектору в течение 20 ч.
<a id="p100053"></a>Прибор для работы готовят согласно инструкции.
<a id="p100054"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100055"></a>Температура колонки 80 °C.
<a id="p100056"></a>Температура испарителя 200 °C.
<a id="p100057"></a>Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
<a id="p100058"></a>Скорость потока водорода 40 мл/мин.
<a id="p100059"></a>Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
                                      -12
<a id="p100060"></a>    Шкала электрометра по току 20 х 10    А.
<a id="p100061"></a>Объем вводимой пробы 1 мкл.
<a id="p100062"></a>Время удерживания: этилового эфира альфа-МХП 7 мин. 55 с.
<a id="p100063"></a>этилового эфира, альфа-ДХП 10 мин. 02 с.
<a id="p100064"></a>Количественное определение далапона, альфа-МХП, альфа, альфа-ДХП кислот проводят методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100065"></a>Для построения градуировочных характеристик названных веществ их водные растворы известного содержания: 6, 10, 20, 40, 100 мкг/мл альфа-МХП; 10, 20, 40, 80, 120 мкг/мл (альфа,альфа-ДХП); 12, 20, 40, 80, мкг/мл далапона подвергают этерификации (как описано выше) и 1 мкл экстракта вводят в пятикратной повторности в испаритель хроматографа.
<a id="p100066"></a>Градуировочные характеристики снимаются в координатах: площадь пика от количества вещества в вводимой пробе.
<a id="p100067"></a>Содержание вещества C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                 Q
<a id="p100068"></a>                             C = -,
                                 S

<a id="p100069"></a>где Q - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;
<a id="p100070"></a>S - площадь исследуемой части тела, кв. см.



<a id="p100071"></a>

---