Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже". 5123-89. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5123-89
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5123-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5123-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ 2-ХЛОРПРОПАНОВОЙ (АЛЬФА-МОНОХЛОРПРОПИОНОВОЙ), 2,2-ДИХЛОРПРОПАНОВОЙ (АЛЬФА,АЛЬФА-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ) КИСЛОТ И 2,2-ДИХЛОРПРОПАНОИЛАТА НАТРИЯ (NA-СОЛЬ АЛЬФА,АЛЬФА-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ) НА КОЖЕ
| Наименование вещества | Структурная формула | М.м. | Агрегатное состояние | Т. пл., °C | Т. кип., °C | Плотность | Растворимость |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 2,2-дихлорпро- | O | 164,98 | Порошок | 174 - | - | - | В воде, |
| паноилат натрия (Na-соль альфа, | // CH -CCl -C | 176 | |||||
| альфа-дихлорпропионовой кислоты, далапон) | 3 2 \ ONa | хлороформе | |||||
| 2-хлорпропановая кислота (альфамонохлорпропио- | O // CH -CHCl-C | 108,5 | Жидкость | - | 186,0 | 1,39 | -"- |
| новая кислота, альфа-МХП) | 3 \ OH | ||||||
| 2,2-дихлорпропа- | O | 142,98 | Жидкость | - | 193 - | 1,389 | -"- |
| новая кислота (альфа,альфа- | // CH -CCl -C | 196 | |||||
| дихлорпропионовая кислота, альфа,альфа-ДХП) | 3 2 \ OH |
Все перечисленные вещества обладают раздражающим действием на кожу.
1. Характеристика методики
Методика основана на газохроматографическом определении кислот и далапона, превращенных в их этиловые эфиры на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
Погрешность определения не превышает +/- 20%.
Определению не мешают хлор, хлористый водород, фенол, пятиокись фосфора.
ПДУ кислот на коже не установлены.
Диапазон определяемого содержания ДХП - 0,001 - 0,012 мг/кв. см, альфа-МХП - 0,0006 - 0,010 мг/кв. см, далапона - 0,0012 - 0,01 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты (далапон), 85% порошок.
альфа-монохлорпропионовая кислота, Т. кип. 186 °C, перегнанная.
альфа,альфа-дихлорпропионовая кислота, Т. кип. 193 - 198 °C, перегнанная.
Вода дистиллированная, МРТУ 6-09-6888-63.
Хлороформ медицинский для наркоза.
Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.
Серная кислота, ГОСТ 4207-77, х.ч., концентрированная.
Хроматон N-AW-DMCS, зер. 0,2 - 0,25 мм.
Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Основные растворы готовят растворением 20 мг каждого из компонентов в 100 мм дистиллированной воды.
Срок хранения 15 дней в холодильнике. Рабочие растворы готовят соответствующим разбавлением основных растворов.
3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет"-106 с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная размером (300 х 0,4) см.
Пробирки с пришлифованными пробками емкостью 10 мл.
Пробирки градуированные с притертыми пробками на 2 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.
Баня водяная, ТУ 64-4-2850-76.
Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
4. Проведение измерения
Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 кв. дм достигает 10 мл. Пробы сохраняются вместе с тампоном в течение двух недель.
Вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды и вновь отжимают.
Для определения хлорированных кислот и далапона проводят этерификацию пробы. В пробирку притертой пробкой берут 1 мл смыва, приливают 1 мл этанола, затем осторожно по стенке добавляют мл серной кислоты, закрывают пробку, перемешивают, оставляют на 25 мин. Экстракцию образовавшегося эфира проводят гексаном. В пробирку приливают 5 мл гексана, встряхивают 3 раза по 1 мин., после разделения слоев верхний слой сливают в выпарительную чашку. Таким образом проводят 3 экстракции гексаном. Все экстракты объединяют. Выпаривание проводят при комнатной температуре струей сжатого воздуха. Пипеткой переводят экстракт в пробирку со шлифом вместимостью 2 мл, упаривая объем экстракта до 1 мл, 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
Хроматографическую насадку готовят следующим образом: жидкую фазу XE-60 в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают твердый носитель хроматон N-AW-DMCS, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°, без подключения к детектору в течение 20 ч.
Прибор для работы готовят согласно инструкции.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура испарителя 200 °C.
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 40 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч -12
Шкала электрометра по току 20 х 10 А.
Время удерживания: этилового эфира альфа-МХП 7 мин. 55 с.
этилового эфира, альфа-ДХП 10 мин. 02 с.
Количественное определение далапона, альфа-МХП, альфа, альфа-ДХП кислот проводят методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
Для построения градуировочных характеристик названных веществ их водные растворы известного содержания: 6, 10, 20, 40, 100 мкг/мл альфа-МХП; 10, 20, 40, 80, 120 мкг/мл (альфа,альфа-ДХП); 12, 20, 40, 80, мкг/мл далапона подвергают этерификации (как описано выше) и 1 мкл экстракта вводят в пятикратной повторности в испаритель хроматографа.
Градуировочные характеристики снимаются в координатах: площадь пика от количества вещества в вводимой пробе.
Содержание вещества C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество вещества, найденное во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.