--- title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению содержания метанола и формальдегида на коже\"" number: "5121-89" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5121-89" --- ## "Методические указания по фотометрическому измерению содержания метанола и формальдегида на коже" # "Методические указания по фотометрическому измерению содержания метанола и формальдегида на коже" (утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5121-89) > [!IMPORTANT] > По вопросу, касающемуся применения данного документа, см. письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32 > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**В.И.ЧИБУРАЕВ**
28 сентября 1989 г. N 5121-89
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ**
**МЕТАНОЛА И ФОРМАЛЬДЕГИДА НА КОЖЕ**
CH OH М.м. 32,04 3 Метанол - жидкость, Т. кип. 64,7 °C. Давление паров - 88,7 мм рт. ст. (20°). Растворим в воде, спирте, эфире. CH O М.м. 30,02 2 Формальдегид - газ с температурой кипения -21 °C. Растворим в воде, спирте, эфире. ## 1. Характеристика методики Методика раздельного определения метанола и формальдегида при совместном присутствии основана на окислении метанола (в части пробы) перманганатом калия в среде серной кислоты с последующей обработкой сернистокислым натрием и конденсации продукта окисления метанола с динатриевой солью хромотроповой кислоты. Определение формальдегида в другой части пробы основано на реакции с динатриевой солью хромотроповой кислоты. В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода. Диапазон измеряемого содержания метанола - 0,002 - 0,04 мг/кв. см. Формальдегид не мешает определению метанола до 25 мкг в анализируемом объеме пробы. Метанол не мешает определению формальдегида. Угольная и породная пыль после фильтрования не мешают определению метанола и формальдегида. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 22%. ПДУ метанола на коже - 0,02 мг/кв. см. ПДУ формальдегида на коже не установлен. ## 2. Реактивы и растворы Метанол, х.ч., [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77). Формалин, ГОСТ 1625-75. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 10% раствор. Натрий гидрат окиси, ГОСТ 4328-77, 20% раствор. Натрий серноватистокислый (тиосульфат), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор. Йод, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор. Крахмал растворимый, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76), 1% раствор. Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, 1,4% раствор, свежеприготовленный. Натрий сернокислый, ГОСТ 1952-77, 3,5% раствор, свежеприготовленный. Серная кислота, ГОСТ 4204-77, 15 н раствор. В мерную колбу на 50 мл наливают 30 мл, воды прибавляют 20 мл серной кислоты, перемешивают, после остывания раствор доводят до метки водой. Динатриевая соль хромотроповой кислоты, МРТУ 6-09-4740-67. 0,25 г динатриевой соли хромотроповой кислоты, растворяют в течение 3 - 5 дней, в случае потемнения раствора он не пригоден к использованию. В колбу на 50 мл вносят 2 мл раствора и доводят до метки серной кислотой. Если используется серная кислота, полученная нитрозным способом, то в ней повышено содержание окисла азота, и ее растворы с динатриевой солью хромотроповой кислоты приобретают желтовато-оранжевое окрашивание, которое гасит (частично или полностью) окраску продукта конденсации формальдегида: динатриевой солью хромотроповой кислоты. В этом случае необходимо проводить кипячение серной кислоты на песчаной бане до удаления из нее следов окислов азота. Основной раствор формальдегида. В мерную колбу на 100 мл приливают 2 мл формалина, доводят объем до метки водой и определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой наливают 15 мл воды, вносят точно 1 мл исходного раствора формальдегида, приливают 10 мл 0,1 н раствора йода и по каплям, осторожно перемешивая, вносят 20% раствор гидроокиси натрия до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на 10 мин. в темном месте, затем приливают 5 мл 10% соляной кислоты, снова оставляют на 10 мин. и оттитровывают избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светло-желтым, вносят 0,5 мл 1% крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Одновременно с пробой исходного раствора формальдегида ставят контрольный опыт. По разности между количеством тиосульфата, израсходованным на контрольное титрование, и избытком йода, не вошедшим в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. Раствор устойчив в течение месяца. Стандартный раствор N 1, содержащий 10,0 мкг/мл формальдегида, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Основной раствор метанола. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл воды и взвешивают, вносят 3 - 4 капли метанола и взвешивают вторично. Раствор доводят до метки и перемешивают. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску метанола и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор сохраняется в течение недели. Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл метанола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Вата гигроскопическая. Бумажные фильтры (синяя лента). ## 3. Приборы и посуда Фотоэлектроколориметр. Пробирки колориметрические высотой 120 мл, внутренним диаметром 15 мм. Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25, 50, 100 мл. Колбы конические вместимостью 200 мл. Стеклянные баночки с притертой пробкой на 30 мл. Пинцет. Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73. ## 4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 100 мл дистиллированной воды, помещенной в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным дистиллированной водой, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Ватный тампон стеклянной палочкой тщательно промывают в смыве. Для очистки раствора от механических примесей его отфильтровывают через фильтровальную бумагу (синяя лента). Для определения метанола из прозрачного раствора отбирают 2 мл и вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл 15 н раствора серной кислоты, 0,5 мл 1,4% раствора перманганата калия, перемешивают. Через 5 мин добавляют 0,5 мл 3,5% раствора сернистокислого натрия. После обесцвечивания раствора вносят 5,5 мл динатриевой соли хромотроповой кислоты и тщательно перемешивают. После охлаждения измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 582 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. Окраска растворов сохраняется 6 ч. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, и обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание метанола находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 10
**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**
| Номер стандарта | Стандартный раствор метанола N 1, мл | Вода, мл | Содержание метанола, мкг | | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 2 | 0 | | 2 | 0,1 | 1,9 | 1 | | 3 | 0,5 | 1,5 | 5 | | 4 | 1,0 | 1,0 | 10 | | 5 | 1,5 | 0,5 | 15 | | 6 | 2,0 | 0 | 20 | Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Для определения формальдегида из прозрачного раствора смыва отбирают на анализ 2 мл пробы, вносят в колориметрические пробирки, приливают 3 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и тщательно перемешивают. После охлаждения измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 582 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, и обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание формальдегида в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 11
**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**
| Номер стандарта | Стандартный раствор формальдегида, N 1, мл | Вода, мл | Содержание формальдегида, мкг | | --- | --- | --- | --- | | 1 | 0 | 2 | 0 | | 2 | 0,05 | 1,95 | 0,5 | | 3 | 0,1 | 1,9 | 1,0 | | 4 | 0,2 | 1,8 | 2,0 | | 5 | 0,5 | 1,5 | 5,0 | | 6 | 1,0 | 1,0 | 10,0 | Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метанола или формальдегида (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. Содержание метанола и формальдегида C (мг/кв. см) вычисляют по формуле: Q C = -, S где Q - количество метанола или формальдегида во всей пробе, мг; S - площадь исследуемой части тела, кв. см. ---