Методические указания по газохроматографическому измерению содержания метанола на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5120-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

CH OH М.м. = 32,04 3

Метанол (метиловый спирт) — бесцветная жидкость с Т. кип. 64,6 °C. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.

1. Характеристика методики

Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.

Диапазон измеряемого содержания 0,008 мг/кв. см — 0,08 мг/кв. см.

Определению не мешают спирты жирного ряда, предельные и ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

ПДУ метанола на коже — 0,02 мг/кв. см.

2. Реактивы и растворы

Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Основной раствор метанола: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 — 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 0,2 — 0,5 мл метанола и вновь взвешивают. Объем доводят до метки дистиллированной водой и вычисляют содержание метанола в 1 мл. Раствор следует хранить в прохладном месте. Устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор № 1, содержащий 10 мг/мл метанола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мг/мл метанола, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1.

Материал для смыва — вата, проверенная на чистоту. В случае загрязнения вату следует обработать горячей водой с проведением контрольного анализа.

Твердый носитель — порапак Q.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

4. Проведение измерения

Смыв с кожных покровов проводят способом полива.

Для проведения смыва берут 30 мл дистиллированной воды. Ватой (0,3 г) на пинцете, политой водой медленно протирают участок кожи (100 кв. см) сверху вниз. При этом вату несколько раз опускают в чан с водой, которой смывают загрязнение с кожных покровов. Смыв переносят в склянку, одновременно готовят контрольный смыв у работающих, не контактирующих с метанолом.

Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор фильтруют в цилиндр. Вату промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву. Общий объем пробы 40 мл. Для анализа берут 5 мкл смыва.

Хроматографическую колонку заполняют твердым носителем порапак Q с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °C в течение 4 ч.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят калибровочные растворы с содержанием 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12; 0,16; 0,2 мг/мл из стандартного

раствора № 2 и хроматографируют 5 мкл каждого раствора, что соответствует концентрации метанола 0,1 — 0,2 — 0,3 — 0,4 — 0,6 — 0,8 — 1 мкг.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от концентрации метанола, полученной из пяти параллельных определений.

Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Температура колонки 110 °C.

Температура детектора 110 °C.

Температура испарителя 175 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.

Объем вводимой пробы 5 мкл.

Время анализа 5 мин.

Время удерживания метанола 2 мин. 50 с.

Время удерживания воды 50 с.

Содержание метанола мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:

                                 Q

C = -, S

где Q — количество метанола во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---