Методические указания по измерению содержания лития и его соединений на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5119-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ЛИТИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ НА КОЖЕ

Наименование	Формула	М.м.	Т. пл., °C	Растворимость
Литий	Li	6,94	186	Вода,
Литий азотнокислый	LiNО x 3Н O 3 2	123,00	29,9	минеральные кислоты
Литий бромистый	LiBr x 2Н O 2	122,89	44	«»
Литий гидрат окиси	LiOH x Н O 2	41,96	451,8 (безв.)	«»
Литий сернокислый	Li SO x Н O 2 4 2	127,96	130	«»
Литий углекислый	Li CO 2 3	73,89	735	«»
Литий хлористый	LiC1 x Н O 2	60,41	98	«»

Литий и его соединения токсичны, действуют на желудочно-кишечный тракт, почки и центральную нервную систему. При попадании на кожу вызывают эрозию и язвы.

1. Характеристика методики

Методика основана на измерении абсорбции резонансного излучения атомами лития при длине волны 670,8 нм.

В качестве смывающей жидкости используется 2% раствор уксусной кислоты.

Диапазон измеряемого содержания 0,02 — 20 мг/кв. см.

Определение лития селективно в присутствии других металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/кв. см.

2. Реактивы и растворы

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 2% раствор.

Литий сернокислый, одноводный, ГОСТ 10563-63.

Ацетилен, ГОСТ 8625-68, в баллоне с редуктором.

Основной раствор лития с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 0,9218 г сернокислого лития, одноводного, в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.

Стандартные растворы № 1 и № 2 с концентрацией лития 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят соответствующим разбавлением основного раствора 2% раствором уксусной кислоты.

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.

Центрифуга.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Бюксы вместимостью 100 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.

4. Проведение измерения

Участок загрязненной кожи 100 кв. см обрабатывают способом обмыва 20 мл 2% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.

Ватный тампон тщательно стеклянной палочкой промывают в смыве при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения раствор центрифугируют и доводят до 20 мл 2% раствором уксусной кислоты. Прозрачный раствор подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют аналитический сигнал.

Длина волны 670,8 нм, ширина щели 0,2 нм, ФЭУ 39А, постоянная времени 1, усиление сигнала 1:1. В качестве холостой пробы служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с соединениями лития, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание лития в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартных растворов согласно таблице.

На ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы лития.

Номер стандартного раствора	Стандартный раствор № 2, мл	Стандартный раствор № 1, мл	Уксусная кислота 2% раствор, мл	Содержание лития, мкг/мл
1	-	-	10	0
2	0,1	-	9,9	0,1
3	0,2	-	9,8	0,2
4	0,5	-	9,5	0,5
5	1,0	-	9,0	1,0
6	5,0	-	5,0	5,0
7	10,0	-	0,0	10,0
8	-	2,0	8,0	20,0
9	-	5,0	5,0	50,0
10	-	10,0	0,0	100,0

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения аналитического сигнала прибора, на ось абсцисс — соответствующие ему величины содержания лития (мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание лития C (мкг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                   Q

C = -, S

где Q — количество лития во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---