Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диметилэтанамида (диметилацетамида) на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5115-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛЭТАНАМИДА (ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА) НА КОЖЕ

    CH -CON(CH )                                                 М.м. 87,12
      3       3 2

Диметилэтанамид (диметилацетамид) — бесцветная жидкость, Т. кип. 165,5 °C, плотность 0,943, давление паров при температуре 25 °C 1 мм рт. ст., хорошо растворим в воде и других растворителях. Вызывает раздражение кожи.

1. Характеристика методики

Методика основана на газохроматографическом определении диметилацетамида с использованием пламенно-ионизационного детектора. В качестве смывающей жидкости используется вода.

Диапазон измеряемого содержания 0,0005 — 0,006 мг/кв. см.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Определению не мешают изобутиловый спирт, терефталевая кислота, мягчитель-2, HCl.

ПДУ диметилацетамида не установлен.

2. Реактивы и растворы

Диметилэтанамид, перегнанный при Т = 165,5 °C.

Na PO , ГОСТ 9337-74, ч.д.а. 3 4

Эфир петролейный, Т. кип. 40 — 70 °C.

Дистиллированная вода.

Инертон AW-DMDS — твердый носитель для газовой хроматографии, зер. 0,16 — 0,20 мм.

Апиезон L — жидкая фаза для хроматографии.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.

Основной раствор диметилэтанамида (DMAA) готовят растворением 10,0 мг DMAA в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике.

Вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

Хроматограф серии «Цвет-100» с детектором ионизационно-пламенным.

Хроматографическая колонка стеклянная размером 200 х 0,3 см.

Бюксы стеклянные вместимостью 20 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц МШ-10.

Пинцет медицинский.

Фарфоровая чашка.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.

Линейка логарифмическая.

4. Проведение измерения

Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 кв. дм достигает 10 мл.

Проба сохраняется в течение месяца.

Для определения DMAA в смыве вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды, вновь отжимают. 1 мкл экстракта вводят в испаритель хроматографа для анализа.

Хроматографическую насадку готовят следующим образом: твердый носитель — инертон AW-DMDS обрабатывают тринатрийфосфатом в дистиллированной воде, высушивают при температуре 220 °C в течение 4 ч, затем добавляют апиезон L (5% от веса носителя) в петролейном эфире. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до полного испарения эфира. Затем с помощью вакуумного насоса полученной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют 24 ч в токе азота при постоянном повышении температуры колонки от 50 до 200 °C без подключения к детектору. Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Температура колонки 100 °C.

Температура испарителя 180 °C.

Скорость азота 40 мл/мин.

Скорость водорода 40 мл/мин.

Скорость воздуха 400 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. -12

Шкала электрометра по току 20 x 10 А.

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания DMAA — 4 мин.

Количественное определение DMAA проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Для построения градуировочной характеристики DMAA в испаритель хроматографа вводят 1 мкл рабочих растворов известного содержания 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/мл в пятикратной повторности. Градуировочные характеристики снимают в координатах: площадь пика от количества вещества в вводимой пробе. Содержание DMAA C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                  Q

C = -, S

где Q — количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---