Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диметилформамида на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5114-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

H - C - N(CH )

       ||       3 2
        O                                                        М.м. 73,09

Диметилформамид (диметиламид муравьиной кислоты) — бесцветная жидкость, плотность 0,96 г/куб. см при 25 °C, Т. пл. — 61 °C, Т. кип. 153 °C, упругость пара 3,7 мм рт. ст., растворим в воде, органических растворителях.

1. Характеристика методики

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется вода.

Диапазон измеряемого содержания 0,008 — 0,16 мг/кв. см.

Определению не мешают этилацетат, бутилацетат, окись пропилена, этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

ПДУ на коже не установлен.

2. Реактивы и растворы

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х. ч.

Основной стандартный раствор диметилформамида в воде готовят в мерной колбе на 25 мл взвешиванием 2 — 3 капель. Раствор устойчив в течение 25 дней.

Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием диметилформамида 0,01; 0,02; 0,5; 0,1 и 0,2 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 3 недель.

Вата гигроскопическая.

Хроматон AW (фракция 0,20 — 0,30 мм) с 10% карбовакса 20 М.

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка металлическая длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Микрошприц на 10 мкл.

4. Проведение измерения

Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва, заключающимся в том, что ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, проводят смыв с участка кожи (50 кв. см). Объем полученных смывов доводят до 40 мл водой, фильтруют для удаления механических загрязнений, а затем 1 мкл отфильтрованного раствора хроматографируют. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с диметилформамидом.

Колонку заполняет инертоном AW с 10% карбовакса 20 М под вакуумом, кондиционируют при 180° в течение 24 ч в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

    Длина колонки                                               2 м
    Диаметр колонки                                             3 мм

Носитель — инертон AW (фракция 0,20 — 0,30 мм) с 10% карбовакса 20 М

    Температура колонки                                         120 °C
    Температура испарителя                                      200 °C
    Скорость потока азота                                       30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                                    30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                                  200 мм/ч
    Объем вводимой пробы -                                      1 мкл.

Время удерживания диметилформамида 3 мин. 29 с.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа последовательно вводят по 1 мкл стандартного раствора диметилформамида с концентрациями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мг/мл.

Затем строят график зависимости площади пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Содержание диметилформамида в мг/кв. см смыва (C) вычисляют по формуле:

                                  Q

C = -, S

где Q — количество диметилформамида, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---