---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания дибутилфталата на коже\""
number: "5113-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5113-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания дибутилфталата на коже"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению содержания дибутилфталата на коже"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5113-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5113-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ**

<div align="center">

**СОДЕРЖАНИЯ ДИБУТИЛФТАЛАТА НА КОЖЕ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100003"></a>М.м. 278,35

</div>


<a id="p100004"></a>    Дибутилфталат C H (COOC H )  -  жидкость,  растворимость  в  воде 0,4%,
                   6 4     4 9 2
хорошо  растворим в органических растворителях, Т. кип. 340 °C, Т. плавл. -

<div align="center">

35 °C.

</div>



## 1. <a id="p100005"></a>Характеристика методики


<a id="p100006"></a>В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
<a id="p100007"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
<a id="p100008"></a>Диапазон измеряемого содержания 0,0004 - 0,004 мг/кв. см.
<a id="p100009"></a>Определению не мешают диметилфталат, органические растворители, соединения свинца и кадмия. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>ПДУ дибутилфталата на коже не установлен.

</div>



## 2. <a id="p100011"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100012"></a>Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67.
<a id="p100013"></a>Стандартный раствор в хлороформе готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких (2 - 3-х) капель дибутилфталата. Раствор сохраняется в течение 2 мес.
<a id="p100014"></a>Смывающая жидкость - этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
<a id="p100015"></a>Вата гигроскопическая.
<a id="p100016"></a>Хлороформ, ГОСТ 215-74, чда.
<a id="p100017"></a>Хроматон NAW-HMDS, фракция 0,250 - 0,315 мм.
<a id="p100018"></a>Силиконовый эластомер E-301 или SE-30.

<div align="center">

<a id="p100019"></a>Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

</div>



## 3. <a id="p100020"></a>Приборы и посуда


<a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100022"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
<a id="p100023"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100024"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100025"></a>Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мкл.
<a id="p100026"></a>Посуда лабораторная, стеклянная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Чашки фарфоровые вместимостью 25 мл.

</div>



## 4. <a id="p100028"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100029"></a>Условия проведения смыва

</div>


<a id="p100030"></a>Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 40 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожи (100 кв. см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз помещают в чашку со спиртом. Смывы вместе с ватным тампоном помещают в мерный цилиндр, доводят объем жидкости до 40 мл этиловым спиртом и фильтруют для удаления механических загрязнений пробы. Отфильтрованный раствор упаривают при комнатной температуре до удаления спирта, а полученный нелетучий остаток смывают дважды по 1 мл хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробкой и хроматографируют. Для анализа берут 1 - 2 мкл пробы.

<div align="center">

<a id="p100031"></a>Условия анализа

</div>


<a id="p100032"></a>Колонку заполняют носителем хроматоном NAW-HMDS с 5% силиконового эластомера E-301 или SE-30 под вакуумом, кондиционируют при 300 °C в течение 20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора готовят согласно инструкции.
<a id="p100033"></a>Длина колонки - 2 м, диаметр колонки - 3 мм, твердый носитель - хроматон NAW-HMDS.
<a id="p100034"></a>Жидкая фаза E-301 или SE-30 (5% от веса носителя).
<a id="p100035"></a>Температура колонки 220°.
<a id="p100036"></a>Температура испарителя 275°.
<a id="p100037"></a>Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
<a id="p100038"></a>Скорость потока водорода 30 мл/мин.
<a id="p100039"></a>Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
<a id="p100040"></a>Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.
<a id="p100041"></a>Объем вводимой пробы 1 мкл.
<a id="p100042"></a>Время удерживания дибутилфталата 2 мин. 50 с.
<a id="p100043"></a>Количественные определения проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
<a id="p100044"></a>Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы дибутилфталата в хлороформе с содержанием 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5 - 6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,02, 0,04, 0,08, 0,1, 0,2 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
<a id="p100045"></a>Содержание дибутилфталата в мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:

                                    Q
<a id="p100046"></a>                                C = -,
                                    S

<a id="p100047"></a>где Q - количество дибутилфталата, найденное во всей пробе, мг;
<a id="p100048"></a>S - площадь исследуемой части тела, кв. см.



<a id="p100049"></a>

---