Методические указания по газохроматографическому измерению содержания дибутилфталата на коже

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5113-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

    Дибутилфталат C H (COOC H )  -  жидкость,  растворимость  в  воде 0,4%,
                   6 4     4 9 2
хорошо  растворим в органических растворителях, Т. кип. 340 °C, Т. плавл. -

1. Характеристика методики

В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,02 мкг.

Диапазон измеряемого содержания 0,0004 — 0,004 мг/кв. см.

Определению не мешают диметилфталат, органические растворители, соединения свинца и кадмия. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

2. Реактивы и растворы

Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67.

Стандартный раствор в хлороформе готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких (2 — 3-х) капель дибутилфталата. Раствор сохраняется в течение 2 мес.

Смывающая жидкость — этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Вата гигроскопическая.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, чда.

Хроматон NAW-HMDS, фракция 0,250 — 0,315 мм.

Силиконовый эластомер E-301 или SE-30.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мкл.

Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74.

4. Проведение измерения

Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 40 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожи (100 кв. см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз помещают в чашку со спиртом. Смывы вместе с ватным тампоном помещают в мерный цилиндр, доводят объем жидкости до 40 мл этиловым спиртом и фильтруют для удаления механических загрязнений пробы. Отфильтрованный раствор упаривают при комнатной температуре до удаления спирта, а полученный нелетучий остаток смывают дважды по 1 мл хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробкой и хроматографируют. Для анализа берут 1 — 2 мкл пробы.

Колонку заполняют носителем хроматоном NAW-HMDS с 5% силиконового эластомера E-301 или SE-30 под вакуумом, кондиционируют при 300 °C в течение 20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора готовят согласно инструкции.

Длина колонки — 2 м, диаметр колонки — 3 мм, твердый носитель — хроматон NAW-HMDS.

Жидкая фаза E-301 или SE-30 (5% от веса носителя).

Температура колонки 220°.

Температура испарителя 275°.

Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания дибутилфталата 2 мин. 50 с.

Количественные определения проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы дибутилфталата в хлороформе с содержанием 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5 — 6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,02, 0,04, 0,08, 0,1, 0,2 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Содержание дибутилфталата в мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:

                                Q

C = -, S

где Q — количество дибутилфталата, найденное во всей пробе, мг;

S — площадь исследуемой части тела, кв. см.

---