---
title: "\"Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны\""
number: "5101-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5101-89"
---

## "Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5101-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5101-89

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 26)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5104-89) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
<a id="p100004"></a>Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100005"></a>Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

                     CH
                    /  3
              OH   N

| CH OH 3\/ |  | \ CH |
| --- | --- | --- |

      /\  /\  /\  /\   3

```text
     // \/  \/  \/  \──OH
    │   ││  │   │   ││        x HCl
     \\ /\  /\\ /\  /──C──NH
      \/  \/  \/│ \/   ││   2
      │   ││  │ OH     O
```

     OH   O   OH

<a id="p100006"></a>    C  H  N O                                          М.м. 460,0.
     22 44 2 9

<a id="p100007"></a>Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Т пл. 190,4 °C, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.
<a id="p100008"></a>Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.
<a id="p100009"></a>Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/куб. м.


### <a id="p100010"></a>Характеристика метода


<a id="p100011"></a>Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.
<a id="p100012"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
<a id="p100013"></a>Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м при отборе 90 л воздуха.
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.
<a id="p100017"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.
<a id="p100018"></a>Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.


### <a id="p100019"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100020"></a>    Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров В  и В .
                                                      1    2
<a id="p100021"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100022"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100023"></a>Мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100024"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100025"></a>Пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75.
<a id="p100026"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.


### <a id="p100027"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100028"></a>Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный.
<a id="p100029"></a>Стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.
<a id="p100030"></a>Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте.
<a id="p100031"></a>Магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде.
<a id="p100032"></a>Диметилформамид, [ГОСТ 20289-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20289-74).
<a id="p100033"></a>Фильтры АФА-ВП-10.


### <a id="p100034"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100035"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.


### <a id="p100036"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100037"></a>Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.

<div align="center">

<a id="p100038"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Диметилформамид, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 9 | 0 |
| 2 | 0,1 | 8,9 | 2,5 |
| 3 | 0,3 | 8,7 | 7,5 |
| 4 | 0,5 | 8,5 | 12,5 |
| 5 | 0,7 | 8,3 | 17,5 |
| 6 | 0,9 | 8,1 | 22,5 |
| 7 | 1,1 | 7,9 | 27,5 |


<a id="p100047"></a>Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.
<a id="p100048"></a>    Измеряют   интенсивность   флуоресценции   на   флуориметре  ЭФ-ЗМА  со
светофильтрами В -1 и В -2.  Строят  градуировочный  график: на ось ординат
                1      2
наносят   значения   интенсивности   флуоресценции,   на   ось  абсцисс   -
соответствующие  им  величины  содержания  вещества  в мкг в градуировочных
растворах.   Проверка   градуировочного   графика   проводится   в   случае
использования новой партии реактивов.


### <a id="p100049"></a>Проведение измерения


<a id="p100050"></a>Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.
<a id="p100051"></a>Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100052"></a>Расчет концентрации


<a id="p100053"></a>Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100054"></a>                             C = ------------,
                                 б x V x 0,94

<a id="p100055"></a>где:
<a id="p100056"></a>а - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100057"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100058"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100059"></a>0,94 - степень десорбции;
<a id="p100060"></a>V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100061)).






## <a id="p100061"></a>Приложение 1


<a id="p100062"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p
                               t
<a id="p100063"></a>                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

<a id="p100064"></a>    где:
<a id="p100065"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     ст
<a id="p100066"></a>    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100067"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100068"></a>    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             ст
(см. [Приложение 2](#p100070)). Для этого надо умножить V на соответствующий
                                                      t
коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100069"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100070"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">T, °C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9565</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100094"></a>

---